一、用途及应用范围
顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,它广泛用于:
⑴石油化工: 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
⑵环境科学: 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
⑶卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷食品行业: 色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶剂残留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶叶中香味分析;
⑹药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;
⑺法医化学: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻其他: 如土壤中可挥发性有机物的测定等。
二、工作原理
AHS-610型自动顶空进样装置其原理是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。
三、主要功能和技术指标
3.1微机控制、液晶汉字显示、薄膜键盘、数字输入等,主要功能有:
⑴ 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等;
⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路同时加热控温;
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,可编程自动运行;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
⑼ 时间程序运行完毕,有自动提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2样品区温度控制范围: 室温—200℃,以增量1℃任设;
3.3样品传送管线温度控制范围:室温—160℃,以增量1℃任设;
3.4 阀进样系统温度控制范围: 室温—80℃,以增量1℃任设;
3.5温度控制精度: <±0.5℃;
3.6温度控制梯度: <±0.5℃;
3.7进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
3.8顶空瓶工位: 9个;
3.9 重复性: RSD<3%(和GC性能和操作技术有关);
3.10顶空瓶规格: 20ml(10ml、50ml等其他规格可定制);
3.11进样系统反吹清洗流量和时间: 连续可调;
3.12仪器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13仪器的重量: 约12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型自动顶空进样装置 1台
4.2 备件(含备件清单) 1套
4.3 AHS-610型自动顶空进样装置安装使用说明书 1份
4.4 出厂合格证书 1份
五、开箱验收和安装要求
5.1开箱验收
仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。
5.2安装要求
5.2.1环境温度:10℃~35℃;
5.2.2相对湿度:<85%;
5.2.3供电电源: AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ;
5.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化;
5.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。
六、仪器安装及操作
6.1.仪器安装
开箱后,将仪器摆放到GC的旁边(靠近汽化室的一边),气相色谱仪启动正常后,把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用顶空进样器提供的压力与流量控制).连接仪器电源线(220VAC)及仪器同步启动信号线。
6.2.仪器操作
6.2.1.启动气相色谱仪到正常的工作状态;
6.2.2.启动顶空进样器进入工作状态;
6.2.3.使用顶空进样器提供柱前压力与流量控制(常用)操作步骤
把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中,记下GC的柱前压力,然后适当调低GC的载气后,再调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力(此时压力一般略高于记下GC的柱前压力,具体压力值由实验定),然后再关掉GC的载气;
6.2.4. 若使用GC的载气为顶空进样器提供进样载气,请与经销商联系。
6.2.5.设定温度
如:样品 70℃ 阀箱 60℃ 管线 90℃
按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如图8.1所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“确认”键进入温度设定页面,如图8.2所示,用数字键输入需要的温度值。
七、故障现象与排除方法
故障现象 | 可能原因 | 排除方法 |
控制器不工作 | 电源没有接通 | 检查是否连接电源 |
保险丝断 | 更换 | |
样品区不升温 | 温度设定错误 | 重新设定 |
铂电阻开路 | 检修或更换 | |
加热棒坏 | 更换 | |
电磁阀不工作 | 无电源供给 | 检修 |
电磁阀坏 | 更换 | |
无峰或峰小 | 程序设定不对 | 重新设置程序 |
电磁阀不工作 | 检修或更换 | |
进样系统漏气 | 检漏或重新安装 | |
样品瓶密封不好 | 更换 | |
针头堵 | 更换 | |
没有清洗管路 | 进样前要清洗管路 |