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化验员基础操作,最简单的也是最重要的(下)

   2022-11-14 454
核心提示:化验员基础操作……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

51.移液管或吸量管如何调节液面?
将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。

52.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

53.如何将溶液转移到容量瓶中?
在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗3—4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。

 

54.如何用容量瓶稀释溶液?
溶液转入容量瓶后,加蒸馏水,稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次,作初步混匀,这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水,近标线时应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。

55.容量瓶如何摇匀?
左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复15—20次,即可混匀。

56.容量瓶的校正方法?
称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度,将水的质量换算为容积。

57.滴定管有油脂堵塞,如何处理?
如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走。


58.化学试剂的使用注意事项?
(1)应熟知最常用的试剂的性质;
(2)要注意保护试剂瓶的标签;
(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,取出试剂不可倒回原瓶;
(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂。

59.配制溶液注意事项?
(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;
(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装;
(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;
(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质;
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中;
(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道;
(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。

60.有效数字中“0”的意义?
数字之间的“0”和末尾的“0”都是有效数字,而数字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”结尾的正整数,有效数字的位数不确定。

61.分析工作分哪两个步骤进行?
首先,测出物质的组成,完成此任务的方法称定性分析法;
然后,再确定这些组分的相对百分含量,完成此任务的方法称定量分析法;
由此,可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的。
在一般分析中定性分析必先于定量分析。

62.按操作方法不同化学分析法又分为哪几类?
重量分析法,滴定分析法,气体分析法三种。

63.仪器分析法分为哪几类?
光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,质谱分析法四种。

 

64.络合滴定的反应必须符合以下条件?
(1)生成的络合物要有确定的组成,即,中心离子与络合剂严格按一定比例化合;
(2)生成的络合物要有足够的稳定性;
(3)络合反应速度要足够快;
(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法。

65.适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求?
(1)反应速度快,生成沉淀的溶解度小;
(2)反应按一定的化学式定量进行;
(3)有准确确定理论终点的方法。

66.分析结果对可疑值应做如下判断?
(1)在分析实验过程中,已经知道某测量值是操作中的过失所造成的,应立即将此数据弃去;
(2)如找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应按照“4乘平均偏差法”或Q检验法来取舍。

 

67.选择缓冲溶液应考虑以下原则?
(1)缓冲溶液对分析实验过程没有干扰;
(2)缓冲溶液有足够的缓冲容量;
(3)组成缓冲溶液的pK酸值或pK碱值,应接近所需控制的pH值。

68.我国的标准分为哪几类?
分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。

69.标准方法是否是最先进的方法?
标准方法并不一定是技术上最先进、准确度最高的方法,而是在一定条件下简便易行,又具有一定可靠性、经济实用的成熟方法,标准方法的发展总是落后于实际需要,标准化组织每隔几年对已有的标准进行修订,颁布一些新的标准。


70.原始记录要求?
(1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上,不应事后抄到本上;(药研勘误:制药研发领域应采用签字笔或钢笔)
(2)要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员;
(3)采用法定计量单位数据应按测量仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注明;
(4)更改记错数据的方法应在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更正数据。

71.三度烧伤的症状及救治方法?
损失皮肤全层,包括:皮下组织肌肉,骨骼,创面呈灰白色或焦黄色,无水泡痛,感觉消失。
救治方法:
可用消毒纱布轻轻包扎好,防止感染与休克,给伤者保暖和供氧气,及时送医院急救。

 

72.数字修约规则?
通常称为“四舍六入五成双”法则,四舍六入五考虑,即,当尾数≤4时舍去,尾数为6时进位,当尾数恰为5时,则应视保留的未位数是奇数还是偶数,5前为偶数应将5舍去,5前为奇数则将5进位。

73.电炉使用注意事项?
(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符;
(2)加热的容器如是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故;
(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好;
(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命。

74.玻璃仪器的干燥方式有几种?各是什么?
有三种,晾干,烘干,热或冷风吹干。


75.在TBC测量中为什么使用石英比色皿?
因为,TBC测定是在485nm处,近紫外光区,而石英玻璃能透过紫外线,所以,选用石英比色皿。

76.试样的溶解方法有几种?各是什么?
有两种,溶解法和熔融法。

77.什么是天平的感量(分度值)?
感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度。

78.减量法适于称量哪些物品?
减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。

79.温度、湿度和震动对天平有何影响?
天平室的温度应保持在18~26℃内,温度波动不大于0.5℃/h,温度过低,操作人员体温及光源灯炮热量对天平影响大,造成零点漂移。天平室的相对湿度应保持在55~75%,最好在65~75%。湿度过高,如,在80%以上,天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显,使天平摆动迟钝,易腐金属部件,光学镜面易生霉斑。湿度低于45%,材料易带静电,使称量不准确,天平不能受震动,震动能引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫。

80.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因?
应从4个方面找原因,被称物、天平和砝码,称量操作等几方面找原因。

81.物质的一般分析步骤?
通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等几个环节。


82.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。

83.酸式滴定管涂油的方法是什么?
将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

84.重量分析法?
是根据反应生成物的重量来确定欲测定组分含量的定量分析方法。

85.缓冲溶液?
是由弱酸及其盐或弱碱及其盐组成的具有一定PH值的溶液,当加入量的酸或碱时溶液的PH值不发生显著的改变。

86.真实值?
客观存在的实际数值。

87.酸碱滴定?
是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法,也称中和法。

88.指示剂?
指容量分析中指示滴定终点的试剂。

89.砝码?
是质量单位的体现,它有确定的质量,具有一定的形状,用业测定其它物体的质量和检定天平。

90.理论终点?
在滴定过程中,当滴加的标准溶液与待测物质按照化学反应式所示的讲师关系定量地反应,反应完全时的这一点,称理论终点。

 

91.滴定终点?
在滴定过程中,加入指示剂后,所观察到反应完全时产生外部效果的转变点。

92.什么叫溶液?
一种以分子,原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液,溶液由溶质和溶剂组成。

93.溶解度?
即在一定温度下,某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。

94.系统误差?
系统误差又称可测误差,它是由分析过程中某些经常原因造成的,在重复测定是,它会重复表现出来,对分析结果影响比较固定。

 

95.偶然误差?
偶然误差又称不可测误差,或称随机误差,它是由分析过程中不固定(偶然)原因造成的。

96.精密度?
精密度是指在相同条件下,几次重复测定结果彼此相符合的程度。

97.相对标准偏差?
标准偏差在平均值中所占的百分率或千分率,称为相对标准偏差。

98.简述什么叫标准加入法?
标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。

 

99.玻璃仪器的洗涤 

洗涤方法概括起来有下面几种: 

(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 

 

(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 

 

(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 

 

(4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。

 

(5)含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。 

 

(6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。 
洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。 

用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗2~3次。

 

100.加热方法 

(1)酒精灯 
酒精易燃,使用时注意安全,用火机点燃,而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。 当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为1/2~1/3壶)。 

(2)酒精喷灯 

使用方法: 
①添加酒精 
加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。 
②预热 
预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。 
③调节 
旋转调节器调节火焰。 
④熄灭 
可盖灭,也可旋转调节器熄灭。 
喷灯使用一般不超过30min。冷却,添加酒精后再继续使用。 

(3)水浴 

当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。 

(4)油浴和沙浴 

当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。 

(5)电加热 

在实验室中还常用电炉、电加热套、管式炉和马弗炉等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马弗炉都可加热到1000℃左右。 



 
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