首先,我们要明白什么是元素,元素的定义:具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种。
实验最常见的检测项目就是化学元素分析,也叫成分分析,一般采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色 谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确定组分的结构,对样品有个全面的了解,进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
接下来就一起看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。
ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; visibility: visible;">ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; visibility: visible;">
1、电感耦合等离子体质谱法;
2、分光光度法;
3、激光诱导等离子体光谱法;
4、滴定分析法;
5、电感耦合等离子体原子发射光谱法;
6、原子光谱分析法;
7、x射线荧光光谱法;
8、石墨炉原子吸收法;
9、原子光谱分析法;
10、电分析法。
1.紫外可见光分光光度计(UV);
2.原子吸收分光光度计(AAS);
3.原子荧光分光光度计(AFS);
4.原子发射分光光度计(AES);
5.电感耦合等离子体质谱仪(icp-MS);
6.X射线分光光度计(XRF );
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">常见分析仪器的归属类型:
ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES;
ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素价态及含量,也用于同位素分析;FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">1、紫外可见光分光光度计(UV)(1)分析过程:
利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数;b为样品厚度;C为样品浓度;A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属;(3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品;(4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10%;
(5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。(4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。
每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm;(5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%;使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">ntenteditable="false" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">
1、工作范围