饲料中磺胺类药物的固相萃取方法
（Copure® ALB）
一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测饲料中磺胺类药物的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
磺胺吡啶(CAS:144-83-2)、磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)、
磺胺二甲基嘧啶(CAS:57-68-1)、磺胺对甲氧嘧啶(CAS:651-06-9)。
三、应用范围
本方法适用于饲料中磺胺类药物残留的HPLC检测及确证。
四、参考标准
《GB/T19542-2007食品安全国家标准饲料中磺胺类药物的测定高效液相色谱法》。
五、实验材料
biocomma® Copure® 碱性氧化铝500 mg/6 mL(Cat. No. COALB6500)。
六、实验方法
1、样品提取
准确称取1.0g饲料置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，于振荡器振荡提取30min，过滤，滤液备用。
2、SPE柱净化(1)活化：碱性氧化铝柱使用前用5mL乙腈活化。
(2)上样和洗脱：取5mL备用滤液过柱，弃去流出液，吹干小柱；用两次2mL流动相洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在1mL/min内）。
(3)上机测试：洗脱液用流动相定容至4mL，经0.22μm滤膜过滤，供上机测试。
3、HPLC条件设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：270 nm
等度洗脱：A：乙腈B：0.4%乙酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=25：75
流速：1.0 mL/min
进样体积：20μL
七、实验结果
1、8.0mg/kg饲料基质中磺胺类药物的添加回收结果
表18.0mg/kg饲料基质中磺胺类药物的添加回收结果回收率(%)
2、添加水平为8.0mg/kg磺胺类药物检测的液相色谱图
图1添加水平为8.0mg/kg磺胺类药物检测的液相色谱图
