喹诺酮类药物的简介
喹诺酮类药物,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。常用药物有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星等。此类药物对多种革兰阴性菌有杀菌作用,喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。
一.实验目的本研究利用固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的喹诺酮类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简单。 二.应用范围本方法适用于肉制品中的喹诺酮类药物多残留检测及确证。三.实验材料Biocomma®Copure® 兽残专用QuEChERS提取管50 mL(Cat.No.COQ050051)Biocomma®Copure® 兽残专用QuEChERS提取管15 mL(Cat.No.COQ015061)
1、样品提取兽
准确称取粉碎好的猪肉2.0 g于50 mL QuEChERS提取管中,加入QuEChERS盐包,加入10 mL 1%乙酸乙腈,涡旋1min,用力振摇1 min,5000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管中,涡旋 1 min,5000 r/min离心5 min。取上清液4 mL转移至另一试管中,40 ℃下氮吹至干,用1 mL50%甲醇水复溶,过0.22 μm滤膜,待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex®( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL
1、0.8mg/kg猪肉中喹诺酮类药物多残留的添加回收率结果
表2 0.8 mg/kg猪肉中喹诺酮类药物多残留的添加回收率结果
2.添加水平为0.8mg/kg猪肉中喹诺酮类药物多残留的液相色谱图
图1添加水平为0.8 mg/kg猪肉中喹诺酮类药物多残留的液相色谱图