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逗点生物新动态QuEChERS用于猪肉中β-受体激动剂的检测

   2018-05-23 逗点生物902
核心提示:QuEChERS方法用于猪肉中-受体激动剂的检测(CopureQuEChERS)一、实验目的本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处

QuEChERS方法用于猪肉中β-受体激动剂的检测

(Copure® QuEChERS)

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪

肉中兽药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

沙丁胺醇(CAS:18559-94-9),莱克多巴胺(CAS:97825-25-7)。

 

三、应用范围

本方法适用于猪肉中β-受体激动剂的HPLC检测及确证。

 

四、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS(Cat. No. COQ050050),

biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ015601)。

 

五、实验步骤

1、样品提取

称取经粉碎的猪肉2.5g于50mLQuEChERS离心管中,加入1mL2 mol/L乙酸铵缓冲液(PH=5.2)和

50uLβ-葡萄糖醛苷酶-芳基硫酯酶,37℃酶解过夜。酶解后的试样加入10mL5 %氨水乙腈,涡旋

1 min,再加入QuEChERS提取盐包(Cat.No.COQ050050),用力振摇1min,4000r/min离心

5 min。上层乙腈层待净化。(注:该实验为阴性样品加标实验,省略酶解步骤)。

2、样品净化

取待净化的上层乙腈层5mL于15mLQuEChERS净化管(Cat.No.COQ015601)中,涡旋1min,

4000r/min离心5min,取1mL乙腈净化层于40℃下氮吹至近干,用1mL溶解液(甲醇:0.1%甲酸水

=1:9)重新溶解,过0.22μm滤膜,供上机测试。

3、HPLC仪器条件

设备:WatersAlliance2695

色谱柱:InertSustain-C18(4.6mm×250mm,5 μm)

检测器:Waters2475荧光检测器

检测波长:激发波长:226nm发射波长:306nm

流动相:A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇

洗脱方式:梯度洗脱

表1流动相梯度洗脱程序

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流速:1.0mL/min

进样体积:20μL

 

六、实验结果

1、2.0mg/kg猪肉中β-受体激动剂的添加回收率结果

表22.0 mg/kg猪肉中β-受体激动剂的添加回收率结果

QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测2
2、2.0mg/kg猪肉中β-受体激动剂检测的液相色谱图

图12.0mg/kg猪肉中β-受体激动剂检测的液相色谱图

QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测3





 
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