食品中山梨酸、苯甲酸的测定 --高效液相色谱法一、原理试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。本方法依据《食品安全国家标准GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定》方法中规定。注 :本方法可同时测定糖精钠.二、仪器高效液相色谱仪(带紫外检测器)万分之一电子天平pH值测定仪离心机三、试剂1.甲醇:经滤膜(0.45um)过滤。2.稀氨水(1+1):氨水加水等体积混合。3.乙酸按溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸按，加水至1000mL,溶解，经0.45um滤膜过滤。4.碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100mL，振摇溶解。5.苯甲酸标准储备溶液:准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mI，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为1mg/mL，作为储备溶液。6.山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20 g/L)5mL，加热溶解，移人100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量为1mg/mL，作为储备溶液。7.苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0mL，放人100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。经0.45um滤膜过滤(同时测定糖精钠时可加GB/T 5009. 28-2003中3.4糖精钠标准储备溶液)。四、分析步骤1 试样处理1.1 汽水:称取5.00g-10.0g试样，放人小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10mL-20mL，经滤膜(HA 0.45um)过滤。1.2 果汁类:称取5.00g --10.0g 试样，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经0.45um滤膜过滤。1.3 配制酒类:称取10.0g试样，放人小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经0.45um滤膜过滤。2 高效液相色谱参考条件2.1 柱:YWG-C18，4.6 mmX250mm,10um不锈钢柱。2.2 流动相:甲醇，乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95),2.3 流速:1mL/min,2.4 进样量:10uL,2.5 检测器:紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS,根据保留时间定性，外标峰面积法定量3 结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按式(2)进行计算。式中 :X—试样中苯甲酸或山梨酸的含量，单位为克每千克(g/kg);A—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，单位为毫克(mg);V2—进样体积，单位为毫升(mL);V1—试样稀释液总体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。
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