DWS-51型钠离子浓度计

DWS-51型钠离子浓度计是南京科环分析仪器有限公司用以测量水溶液中的钠离子含量而设计的仪器，单片机控制，具有自动温度补偿功能，LCD双排数字显示,可同时显示pNa值（mV）和温度值，直接显示钠离子浓度，特别对电厂高纯水（如蒸汽、凝结水、锅炉给水等）的品质监测更适宜，也可用于高等院校、科研结构、石油化工、微电子等部门，测定天然水、工业排水等水中的钠离子浓度（或活度）。带有RS-232C接口，可接TP-16型打印机或与计算机通讯。

一、仪器的主要技术性能

1．仪器正常使用条件

（1）环境温度  0～40℃；

（2）相对湿度不大于85％；

（3）被测溶液温度：0～60.0℃；

（4）供电电源：DC9V  300mA;

（5）无显著的震动；无外磁场干扰

2.仪器的主要技术参数 

（1）仪器级别：0.05级

（2）测量范围pNa： 0.00～9.00      [Na⁺]（浓度值）：23g/L～0.023μg/L

mV值：0～±1999mV   温度：0.0～60.0℃

（3）显示单位：0.01 pNa；1 mV；0.1℃

（4）温度补偿范围：0.0～60.0℃；

（5）电子单元基本误差：pNa：±0.02pNa±1个字

mV：±1mV±1个字 温度：±0.5℃

（6）仪器的基本误差：±0.05 pNa ±1个字

（7）电子单元输入电流：不大于1×10^-12A

（8）电子单元输入阻抗：不小于3×10¹²Ω

（9）电子单元重复性误差：pNa：不大于0.01 pNa  mV：不大于1 mV

（10）仪器重复性误差： 不大于0.03 pNa

（11）电子单元稳定性： 0.01 pNa±1个字/3h

（13）仪器外形尺寸： 150mm×195m×85mm

（14）仪器重量：400g

3. 仪器附件

（1）DWS-51型主机一台；

（2）测温电极一支；

（3）钠离子复合电极一支；

（3）直流稳压电源一只

（4）使用说明书一份；

（5）合格证一份。

二、仪器的外形结构

三、仪器的使用方法

pNa测量：用pNa玻璃电极测量水溶液的pNa值，它和pH值测量相同点是同样必须以一种已知的标准溶液进行标定，再用另一种已知的标准溶液调斜率。为防止[H⁺]对[Na⁺]的干扰，测量时标准溶液和被测溶液必须加入碱试剂进行碱化（如二异丙胺、二甲胺或浓氨水等），使标准溶液和被测溶液的pH值>pNa+3，就是使[H⁺]的含量和[Na⁺]的含量呈1:1000以上。当水样钠含量较高，即pNa值<5时，可采用静态测量方法；当水样钠含量较低，即pNa值≥5时，可采用动态测量方法。

开机前准备

a. 电极梗旋入电极梗安装座，调节电极夹到适当位置；

b.     拉下复合电极前端的电极套，将复合电极装在电极夹上；

c.     将复合电极接到仪器的测量输入端；

d.     当使用自动温度补偿时，请将温度电极接到仪器的温度输入端；

e.     用蒸馏水清洗电极；

f.     将所配的直流稳压电源接到仪器上的电源插座中，另一端连接到220V交流电源插座上。

仪器的开机

按一下仪器的“电源”键，仪器即进入测量状态。

仪器的关机

仪器在任何工作状态下，按一下仪器的“电源”键，仪器进入关机状态。

仪器的打印和通讯功能的切换

在仪器关机状态下，按仪器的“打印”键不放，然后按一下“电源”键，仪器可以在“打印和通讯”功能之间切换，当仪器处于“通讯”状态时，仪器仪器显示屏显示“输出”字样。仪器自动记忆此状态，下次开机时能进入此状态。当仪器处于“通讯”状态时，利用本仪器的RS-232C接口，可以和PC机之间进行通讯，通讯格式见附录。当仪器处于“打印”状态，并且在本仪器的RS-232C接口上已经连接了TP-16型打印机时，按仪器的“打印”键，能及时打印测量结果。

仪器的手动温度补偿设置

当仪器在pNa测量状态下，不接温度测量电极，按仪器的“▲”或者“▼”键，仪器的“℃”符号会闪耀，当调整到所需的温度值时，按仪器的“ENT/MOD”键，仪器的“℃”符号停止闪耀，把设置的温度值存入仪器内，仪器自动返回到pNa测量状态。

仪器的标定

仪器在使用前，即测量溶液pNa值前，先要进行标定。但并不是每次使用前都要进行标定，一般当测量间隔时间比较短的情况下，每天标定一次即可。

本仪器可以进行采用一点标定，也可以进行二点标定；仪器具有自动认知标定和手动标定功能，具体操作方法如下：

 一点标定

       注意：仪器使用一点标定时，其斜率值使用的是上一次的标定值

（1）       按一下“电源”键，接通电源，仪器进入“pNa”测量状态；当使用自动温度补偿时转第(3)条；

（2）       按“▲”或“▼”键，调整仪器的温度显示值，使仪器温度显示值与使用的标准溶液的温度值相一致（在按“▲”或“▼”键，仪器的“℃”符号会闪耀），然后按仪器的“ENT/MOD”键，保存设置的温度值，仪器自动返回到“pNa”测量状态；

（3）       按仪器的“标定”键，使仪器 “定位”符号闪耀，表明仪器进入点标定状态；

（4）       首先用蒸馏水清洗电极，然后选择一种与被测溶液pNa值比较接近的pNa缓冲溶液。把电极插入此标准溶液中，同时利用电极轻轻搅拌，然后停止搅拌，轻轻地把电极置于溶液中，等待仪器的读数稳定；

（5）       按仪器的“▲”或“▼”键，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pNa值相一致，按仪器的“ENT/MOD”键，仪器显示该标准溶液在当时温度下的pNa值，然后显示器 “斜率”符号闪耀，按仪器的“标定”键，仪器 “斜率”符号消隐，“pNa”符号闪耀,仪器的一点标定完成，并且自动进入测量状态。

二点标定

（1）       按一点标定的方法进行点的标定，在仪器显示“斜率”符号闪耀时，表明仪器进入第二点标定状态；

（2）       取出插在pNa缓冲溶液中的电极，用蒸馏水清洗，把清洗过的电极插入另一种pNa缓冲溶液中，同时利用电极轻轻搅拌，然后停止搅拌，轻轻地把电极置于溶液中，等待仪器的读数稳定。

（3）       按仪器的“▲”或“▼”键，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pNa值相一致，按仪器的“ENT/MOD”键，仪器 “斜率”符号消隐，“pNa”符号闪耀，仪器二点标定完成，并且自动进入测量状态。

（4）       在第二点标定按“确认”后，如果仪器显示“Er2”，时间大约4秒，然后仪器全屏显示，之后进入pNa测量状态，表明仪器二点标定失败，仪器会自动恢复到出厂时的参数。出现此现象有以下两个原因：，电极已经完全失效，这时必须更换电极，然后重新进行标定。第二，由于使用人员的错误操作，如使用了同一种标准溶液进行了二点标定或在手动标定时把种标准溶液误认为第二种标准溶液时。

使用仪器进行pNa值的测量

经标定的仪器就可以进行pNa值的测量（在不进行新的标定前仪器存储一次标定的参数），但遇到下列情况时，仪器必须重新标定：

（1）       溶液温度与标定时的温度有很大的变化时；

（2）       离开溶液时间过久的电极；

（3）       换用了新的复合电极；

在仪器处于手动温度补偿状态下，当被测溶液的温度与标定时缓冲溶液温度不同时，必须将温度重新设置为被测溶液温度，设置方法见仪器的手动温度设置，即可测量溶液的pNa值。

使用仪器进行电极电位（mV）值测量

（1）       按一下仪器的“电源”键接通电源，仪器即进入“pNa”测量模式，再按一下仪器的“ENT/MOD”键，仪器进入“mV”测量模式，就可以进行电极电位（mV）值测量；

（2）       接上各种适当的离子选择电极；

（3）       用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；

（4）       把电极插在被测溶液内，即可读出该离子选择电极的电极电位（mV）值并自动极性显示。

四、仪器的维护及注意事项

仪器性能的好坏，除了仪器本身结构之外，与良好的维护是分不开的，特别是电位式分析这类仪器，它必须具有很高的输入阻抗，而且使用环境经常要接触化学药物，因此，合理的维护更有必要。

1.     仪器的输入端（即复合电极插口）必须保持高度清洁，电极插头不要经常拔下，以防止灰尘及高湿浸入。

2.     新购的pNa电极或久置不用的电极，需要蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净，再用水冲洗，浸泡在5%的HCL中15-20分钟，然后用蒸馏水洗净，再浸泡在0.01mol/L的NaCL溶液中数小时，使电极有良好性能。但也不宜浸泡时间过长。

3.     电极头部是电极敏感膜不要与手指油腻等接触，以免污染电极电极敏感膜玻璃很薄，要注意勿触及硬物，以防破裂。

4.     pNa电极使用寿命尚无结论，按目前使用的情况，一般为一年，如超过此时间尚可应用，但定位时间将大为增加，测定时间反应亦较迟钝，一般定位时间超过10分钟，读数还在缓慢飘动，则说明电极已衰老，应更换新电极。

5.     电极在测试完毕后，应浸泡在KCL饱和溶液中，不能长时间浸泡在纯水中。以防止盐桥部微孔中KCL被稀释，对定位及测试结果带来较大误差。

6.       在测量微量的钠含量时，容器及电极的支管的污染往往是造成误差的主要原因。因此在每次测定前均要用高纯水冲洗干净，然后再用试样反复冲洗电极3-4次(不要用滤纸去吸电极上的水珠)。每当测定过浓的溶液，如1mol/L的NaCL的电极都不能立即用来测试纯水，必须将电极经过反复清洗后，浸在纯水中让其恢复。否则也会对测试结果带来较大误差。

7.     当水温低于20℃时（特别在15℃以下时），pNa玻璃电极的反应速度较慢。因此读数时间将要适当延长，并且会增加误差，水温愈高，反应的速度愈快。

8.     请不要让强烈的阳光直射液晶显示器，以延长液晶显示器的使用寿命，必须防止硬物碰撞，划伤显示器表面玻璃。

9.     仪器在测量浓溶液时应修正活度系数。

附录1：高纯水(俗称“无钠水”)的制备。

    仪器用的定位溶液（相似于PH定位用的缓冲溶液）或检验仪器线性用的标准钠离子溶液，都需要用高纯水来配制。制备高纯水用的盛水容器及测试用的烧杯和量具等均用聚乙烯或玻璃等材料制成，一般需用有1升塑料瓶，5～20升聚乙烯水桶（有盖），250毫升塑料烧杯等，新购的塑料用具应用盐酸处理作，不用时放满纯水。

“无钠水”的制备方法是用蒸馏水，通过阳离子交换柱，进入阴离子交换柱，再通过阴阳混合离子交换柱，流过阳离子交换柱。“无钠水”的[Na⁺]浓度＜1ppb（约7.5pNa）。流速应慢一些，约10米/小时以下。不宜太快（如流速太快，离子交换不彻底，出水含量就高）。制成的“无钠水”应放在的塑料桶内密封保存，避免大气及污染。

附录2：钠离子标准溶液的制备

准确称取0.5827g经(250～350)℃干燥(1～2)h的基准NaCL试剂，溶于1kg“无钠水”中，即pNa2标准溶液；

吸取pNa2定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即pNa3标准溶液；

吸取pNa3定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即pNa4标准溶液；

吸取pNa 4定位用标准溶液100ml，并转移到1L容量瓶中，用“无钠水”稀释至刻度。即pNa5（调斜率用）标准溶液；

[Na⁺]溶液分别储存于干净的聚乙烯瓶中备用。

附录3：RS-232C通讯数据输出格式

功能1:2个字节，70H,48H为输出PH，6DH,56H为mV；

功能2:1个字节，24H表示温度；

INFO1、INFO2：5个字节，测量参数的极性+4位单字节BCD码，个为极性，20H表示+，2DH表示-。

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