仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品。
1.打开仪器电源,按任意键进入曲线选择,选择曲线预热15min。
打开消解仪电源,设置好温度165℃,时间15min,仪器进入升温状态。
2.根据测定水样COD值的不同,选择对应曲线及确定应取水样体积和所需加入的试剂。
COD值为0~200mg/L选择01号曲线:
(1)吸取2mL蒸馏水(空白)于清洗干净的消解管中。
(2)吸取2mL水样于清洗干净的消解管中。
(3)分别加入COD试剂(一)1mL和COD试剂(三)4mL,将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为200~1000mg/L选择02号曲线:
(1)吸取2mL蒸馏水(空白)于清洗干净的消解管中。
(2)吸取2mL水样于清洗干净的消解管中。
(3)分别加入COD试剂(二)1mL和COD试剂(三)4mL,将消解管颠倒几次摇匀。
COD值为1000~2000mg/L选择03号曲线:
(1)吸取2mL蒸馏水(空白)于清洗干净的消解管中。
(2)吸取1mL水样+1mL蒸馏水于清洗干净的消解管中(用定容瓶将样品稀释2倍后吸取2ml稀释液也可)。
(3)分别加入COD试剂(二)1mL和COD试剂(三)4mL,将消解管颠倒几次摇匀。
3.消解仪温度达到165℃,消解仪警报响后,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,按确认键仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4.取出消解管至试管架,自然冷却至室温后,将消解管擦拭干净,等待测量。
5.将擦拭干净后的消解管在对应曲线下先测定空白值,再测定水样的COD值。
6.测定完成后,消解管清洗干净,以免管内残留影响下次的测定。
注意事项
1.COD消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。
2.根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线,并按照对应曲线的取样方法及其加入试剂。如不清楚水样浓度值,应在每条曲线下做对应空白并做水样测定(空白加入试剂相同可共用空白),测定值在曲线浓度范围内为有效值,不在量程范围内为无效值(只可体现样品大致浓度),颜色与空白差异大则应稀释,如不大,则应选用更低量程。
3.由于试剂内含有氯离子掩蔽剂,消解后可能会有少量沉淀,比色时,不要摇动消解比色管以免沉淀上浮,造成结果偏差。
4.消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
5.实验中所用COD试剂皆为强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
6.消解管壁划伤需及时更换消解管,以免造成读数不准或不稳定。
7.消解管应定期更换(半年),以免长期消解使消解管老化,影响消解的安全性和样品测定的准确性。
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