化学需氧量(COD)的分析通常是测定表面水和废水中的污染物的量,COD值可用于指示水质状况。Skalar SP2000分析仪可配置按照ISO 15705和EPA 410.4规定的密封管法和ISO 6060规定的传统的滴定法自动分析COD。
1. 按照ISO 15705 / EPA 410.4 密封管COD测量法
密封管COD测量法是按照传统方法的描述进行样品消化,但用光度法代替滴定法检测。密封管COD测量法的优点是采用预先制备好的测试管,使毒性和危险试剂的处理化。
SP2000 密封管-COD分析仪
分析仪包含XYZ样品处理系统,配有可拆卸的样品测试管和测试管架,在分析运行期间便于装载和插入样品。分析仪在一批分析时可容纳24至336个测试管。仪器有1个具有两个操纵器的机械臂,1个操纵器具有钳子,另一个带有样品针和搅拌器。此外,分析仪有一个开/关盖的装置,一个垂直振荡混匀装置用于将测试包的固体试剂和样品的混合,并且具有旋转振荡混合器在测量前对测试管混匀。分析仪具有用于添加试剂的分区,如果需要消化,分析仪可提供具有两段温度调节的加热反应座。光度计专业用于检测,检测结果传输至RoboticAccess™软件中进行数据处理和控制。
分析仪也可采用目前市场上可购置的或用户自制的COD反应测试管,并可兼容几种光度计。此外,具有与以上描述相同的测试平台如总磷、总氮等单项测试应用也可和COD组合分析,例如,可在一批样品中组合48个COD、24个总磷和12个总氮项目的测试管。
典型的密封管-COD分析过程
自动步骤 提起样品管 打开样品管盖子 移取样品 样品混合 将样品放在加热反应器位置上 样品在150C加热反应2小时 将样品转移到冷却支架 样品振荡混合 测量COD浓度 提起样品管测试管放置于样品架上并转移到分析仪上,分析仪提起测试管并打开瓶盖,自动移取样品至测试管。自动悬紧测试管盖子并转移至垂直振荡器上。混合测试管并转移至反应器,在150 °C加热2小时。仪器持续记录反应时间,当反应时间达到,仪器自动放置测试管在样品架上冷却至60 °C,期间仍保温混合。当样品冷却至室温,则自动将样品转移至光度计在特定波长下测量,样品的浓度值显示在计算机屏幕上并可传输至LIMS系统。
2. 按照ISO 6060测试COD
SP2000分析仪可结合SP5000消化系统按经典方法提供COD测试。分析过程包括用硫酸、重铬酸钾和催化剂组成的硝化液对样品进行2小时的消化。之后回流冷却样品和通过硫酸铁铵溶液滴定过量的氧化剂以检测COD的含量。
SP2000 COD分析仪
分析仪具有一个XYZ样品处理系统,并配有4至6个可互换的20位样品架,样品从消化至滴定过程中可保留在同一个测试管中。此外,分析仪配有滴定仪、滴管、电极和搅拌器。分析仪可配置两套滴定仪用以当测量范围扩展时,无需更换滴管。
自动测量步骤 样品制备 样品消化 回流冷凝 样品均质化 样品滴定 在每个测量期间清洗滴定头/搅拌子 计算COD的含量典型的COD分析过程:
样品移液至COD测试管中,在每个样品中手动或自动加入特定体积的重铬酸钾和硫酸混合消化液。在软件的样品表格中输入样品标示和稀释倍数,将测试管架放置在SP5000自动消化系统中,回流冷凝器连接在测试管上。样品在180 °C消化2小时,消化完毕后冷却样品,回流冷凝器冲刷冷凝。将测试管支架放在SP2000机器人分析仪上,操作者启动分析仪,搅拌样品和通过硫酸铁铵自动回滴至终点,清洗滴定头、电极和搅拌子后进行下一个样品滴定直至所有样品测量完毕,通过软件自动计算每个样品的COD含量,结果可显示在计算机屏幕上、打印或转换成其它软件或LIMS兼容的文件格式。
SP5000自动消化器
系统用于在COD分析期间的消化,包括提升系统,冷却架,消化座,测试管架和带有显示器的控制器。控制器设定消化的加热温度和时间,同时处理所有测试管架的升降和在冷却架的放置。样品精确回流煮沸2小时,在操作员将测试架装载至系统后整个运行全自行完成。消化后测试架设置至待机清洗状态。
测试包
很多实验室均在使用现成的光度法测试包,很多供应商均可提供水和废水中这些重要测试项目的测试包,如COD、总磷、总氮、氨氮、亚硝酸盐等,这些测试包使用简单和安全,但在分析过程中仍需要进行很多不同的手工处理步骤,如样品移液、旋开/旋紧测试管盖子和测试管的转移,尤其是当样品测试数量很多时或须分析不同参数时,操作过程繁琐和费时。Skalar开发的SP2000机器人系统可很好地对应此现成测试包应用的需求,分析仪可对水和废水样品采用光度法测试包进行全自动地处理如样品移液、混合、加热、冷却和测量。
SP2000机器人分析仪一批可容纳24至336个测试管,分析仪可对单个样品同步或顺序处理多种不同应用。分析仪也可配置第二个机械臂采用第二个架子、样品针和搅拌器提高分析效率,或执行其它任务如测试包分析组合其它如BOD应用。具有前面和侧面的保护罩符合CE规范,通过实用性和灵活性于一体的RoboticAccess™软件控制驱动,软件包含具有分析次序的预安装的应用文件、用户可编制的样品表格和广泛的QC功能,分析仪可兼容处理不同厂商的测试包和各种光度计。
软件RoboticAccess™软件设计灵活和具有多重任务程序用以控制Skalar机器人分析仪,样品分析期间,可进行已分析结果的处理和编制新的分析流程,软件具有接入码和密码防止非授权操作和数据被修改。
应用文件已包含在分析仪操作手册中用以执行相应的规范,并由Skalar根据相关的/国家标准或参照用户定制的需求预设在分析软件中。
选择所需应用和通过鼠标在软件中选择分析仪的样品架简单设置样品表格可很容易地启动仪器运行。当样品表格完成后和编制好分析顺序后,即可启动运行或安排其它的启动时间。所有的应用均可编程分析,在计算机屏幕上可显示运行分析的状态和实时显示测量结果。运行期间可插入优先分析样品或删除不需要测量的样品。
测量结果可以用户自定的报告格式打印、导出txt、excel 或 LIMS的格式文件。运行完成后可存档以及备份和恢复。
完整的质量控制特点确保精确的结果和完全符合规范。可分析QC样品,同时生成质控图,并建立其它有价值的统计信息。系统包含了CLP协议,当超出QC和CLP限值要求时可自动按规定程序运行分析仪,确保得到高精度的结果和在机器人分析仪运行时进行全自动的质量控制。
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