食品中对羟基苯甲酸脂类的测定本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸脂类的测定。本方法依据《食品安全国家标准GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》方法中规定一、原理试样酸化后,对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩后,用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,外标法定量。二、试剂1.乙醚,重蒸。2.无水乙醇。3.无水硫酸钠4.饱和氯化钠溶液。5.1g /100mL碳酸氢钠溶液。6.1:1盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释100m L,7.对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙脂、丙脂各0.050g溶于50m L容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1 mg对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。8.对羟基苯甲酸乙脂、丙脂使用溶液:取适量的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液,用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800 Kg的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。三、仪器1 GC-L6气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器2 KD浓缩器3万分之一电子天平4氮、氢、空气源(发生器或钢瓶任选,气体纯度要求99.999%)5数据处理系统(电脑、打印机、工作站)四、分析步骤1 提取净化酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于125 mL分液漏斗中,加人1mL1:1 盐酸酸化,10 mL饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75,50,50 mL乙醚提取三次,每次2 min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250 mL分液漏斗中,加10 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以1 g/100 mL碳酸氢钠溶液30,30,30 mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min,在KD浓缩器上浓缩近干,用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1 mg对羟基苯甲酸乙脂、丙脂供气相色谱用。称取5g事先均匀化的果酱试样于100m L具塞试管中,加人1m L1:1盐酸,10m L饱和氯化钠溶液,摇匀,用50,30,30 mL乙醚提取三次,每次2 min,用吸管转移乙醚至250 m工分液漏斗中,以下按上法操作。五、色谱测定条件1.色谱柱:玻璃柱,内径3 mm,长2.6 m,内涂以3%SE-30固定液的60目一80目ChromosorbW AW DMC5,柱温170℃,进样口220℃,检测器220℃ .2.气流条件:氢气,50 ml,/min;氮气,40 ml./min;空气,500 mL/min3.进样1ul标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中,测定不同浓度对羟基苯甲酸乙脂、丙脂的峰高。以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1ul.试样溶液,测定峰高与标准曲线定量比较。4 计算
式中:X------一试样中对经基苯甲酸醋类含量,单位为克每千克(g/kg);A----- 测定试样中对经基苯甲酸醋类质量,单位为微克(pg);V2--- 试样制备液体积,单位为毫升(mL) ;V1-----试样进样体积,单位为微升(pL);
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