苯是一种石油化工基本原料,苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。噻吩存在于炼焦生产的粗苯馏分中,为焦油杂质。噻吩的沸点与苯的沸点接近,难以用一般的分馏法将二者分开。在很多以苯为溶剂的化学合成中,因有微量的噻吩存在而严重影响产品质量,甚至报废。因此纯苯中微量噻吩的检测,是苯中杂质检测必不可少的项目之一。苯中的噻吩检测方法主要依据以下标准:
ASTMD4735气相色谱法检测精制苯中微量噻吩
ASTMD1685分光光度计法测定苯中的微量噻吩
ASTMD2359精制苯标准规范
GB/T 3405石油苯国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于0.6mg/kg,执行标准为ASTMD4735。根据的ASTMD4735-09标准,采用FPD检测器,测定苯中噻吩的检测范围为0.8-1.8mg/kg,采用PFPD检测器,测定苯中微量噻吩的检测范围为0.14-2.61mg/kg。依据ASTM D4735-09方法为满足国标中规定的检测指标,需要使用PFPD检测器。而PFPD相对于FPD检测器价格昂贵,操作复杂,维护成本高。本实验采用 中科谱GC2020气相色谱配备了 FPD 检测器,分析苯中微量的噻吩,实验结果完全满足国标对于微量噻吩检测指标不大于 0.6mg/kg的要求。
微量噻吩检测仪是在原有的分析仪的基础上。微量噻吩检测仪是一种用火焰光度检测器(FPD)的色谱分析仪,用火焰光度检测器(FPD)对硫化物的选择性检测来进行各种微量硫化物的测定。
实验材料 仪器与试剂
中科谱GC2020气相色谱仪,配备了 填充柱进样口 和FPD 检测器;
标准品中噻吩浓度分别为0.072mg/kg,0.602mg/kg,0.778mg/kg,1.74mg/kg,4.34mg/kg。其基体为苯
色谱条件
色谱柱:OV-351 10%涂在80-100mesh的Chromosorb P-AW,柱长10英尺,1/8不锈钢色谱柱
柱温:恒温70℃(15min)
进样口温度:200℃
载气:氮气(99.999%)
压力:160 Kpa
进样量:4 μL
FPD条件:基座温度:300℃,FPD 温度:150℃;Air: 115ml/min;H2:100ml/min;makeup-N2: 10ml/min
采用中科谱GC2020微量噻吩检测仪配备了FPD检测器后,测定精制苯中微量的噻吩,其检测结果完全满足 GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求,节省成本,操作简单,维护成本低,提高了实验室工作效率
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