关键词： 在线粘度计；聚合反应；反应终点控制
聚合反应的粘度与聚合物的分子量有非常密切的关系，可以通过控制聚合反应过程中粘度的变化来控制聚合物的分子量。然而，聚合反应过程中粘度是处于一直变化中的，且粘度受到温度、压力、搅拌等各种因素的影响。因此，需要选择合适的粘度计进行测量，来达到的产品质量控制。早期，聚合物生产商家采用毛细管粘度计、旋转式粘度计及布氏粘度计等实验室型粘度计控制和测量聚合物的粘度和分子大小，非常消耗人力和时间，不能适应大规模工业化进程。
粘度是由流体内部分子结构之间的引力形成内摩擦，从而在外部表现为抵抗流体流动的能力，因此它间接地反映了流体分子结构及其分布状态。流体分为牛顿流体和非牛顿流体，其中最为理想的流动形态是牛顿流体, 如图1 所示。面积为A 、相对距离为dx 的两个液体平面以速度差dv 相对移动时, 它们之间将产生抵抗内部流动的趋势和阻力即剪应力,牛顿流体的剪应力F = F / A 与剪变率S = dv / dx 之间是线性关系: F / S , 即为牛顿流体的粘度，在温度、压力等相同条件下，其粘度不受剪切应力的影响，如图2所示。但是化工行业的大部分流体为非牛顿体，且多为剪切变稀流体，如图3。非牛顿流体由结构和分子量互不相同的分子组合而成，因此剪切速率的变化将影响其测定值，这就给粘度的测定带来一定困难。
图1.流体动力粘度示意图
图2. 牛顿流体在不同剪切应力下的粘度变化
图3. 非牛顿流体在不同剪切应力下的粘度变化
聚合反应常通过加热或者加催化剂的方法来进行反应，在聚合反应接近终点的时候反应速度迅速，需要进行精确控制（聚合反应见图4）。德国某酚醛树脂生产商在酚醛生产中会碰到聚合反应速度控制不好的问题，且实验室采样检测时间相对滞后，常常不能够及时停止反应终点，因而造成产品不合格批次的产生，给工厂造成了很多可以避免的损失。前几年其公司采用了SOFRASER MIVI振动式在线粘度计连续的在线粘度监测方法，淘汰了传统的离线实验室粘度检测方法后，现在可以正确判断聚合反应的正确粘度和温度参数，有效的控制了不合格产品的产生。其公司采用的在线粘度计安装方式是反应釜壁直接安装，安装在反应釜接近釜底位置（见图5），操作人员通过电子显示器观察到反应过程中粘度随时间变化的曲线，及时控制反应进程（见图6）。
图4. 高分子聚合原理示意图
图5.某公司在线粘度计安装的现场图片
图5.某公司在线粘度检测记录示意图
以前，大部分聚合物生产厂家都使用实验室粘度计来进行物质粘度的测量，也没有比较好的在线检测方法来表征反应釜内聚合物分子量的粘度值。聚合反应周期一般为12-24小时，通常反应开始时每2-4h取样一次，临近反应终点时取样次数增加。各个取样点的样品被送到分析室化验，技术员用台式旋转式粘度计测量粘度，记录测量结果，当在允许误差范围内得到3个相差不大的粘度读数时，停止反应，清理反应釜，准备下一次间歇反应。通常传统方法从取样到报告出来的滞后期为2h，因此，实际的反应终点至少延后2h。另外，离线控制方法具有主观性，取决于经验和何时取样的判断，而且收集样品时需要非常小心。
随着科技的发展和工业化的进程，实验室型检测方法已经不能够满足人们对产品越来越高的要求，需要在线粘度计进行实时监测反应粘度。操作人员可以观察到真实的聚合反应周期它甚至可在产品超过控制规格之前，发出停止反应的警报，可以避免次品产生，进而提高产品质量，缩短生产周期，提高了批次聚合反应的工艺水平。经过多家聚合物生产使用，在线粘度计可以提高10％～20％的生产周期，降低50%以上的产品质量测定时间，几乎不会出现不合格产品，提高了整个生产效率。
图6. SOFRASER在线粘度计传感器
传统检测方法的主要缺点是从取样至检测粘度有时间滞后，在线测量粘度就消除了这一缺点，可时时连续测量粘度，基本消除了产生次品的可能。在线粘度计与离线粘度计的良好相关性见图7。采用在线粘度计，厂家可依据试样粘度测量结果，检验其他间歇式反应的特点，例如各反应釜间的重复性、质量控制和工艺条件。实际上，在线粘度计测量的重复性相当高，可运行5～6个产品间歇反应，可以预示每个反应釜在某个时间的粘度读数，从而可进行相应的工艺调整。
图7. 某公司使用实验室和在线粘度计测量对比
SOFRASER振动式在线粘度计结构简单，测量准确，没有任何活动件，不会结垢，清洗方便。工作时，探针在等频功率下振动，振幅根据流体粘度的不同而有所变化。处理器将捕捉到振幅改变，将信号处理成可以识别的粘度信号，显示在显示屏上，操作者可以连续的观察反应进程状况。
目前有使用在线粘度计的聚合物产品有：酚醛树脂、硅橡胶、醇酸、丙烯酸、聚氨酯、聚烯烃、聚苯乙烯、纤维、沥青等等。
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