测定法取各药品项下规定量的供试品,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃,并维持此温度至收集馏液约50ml,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(ml),按下式计算,即得。
0.0751 | |
羟丙氧基的含量(%)=(V1M1-KV2M2)× | ──── × |
W | |
式中K为空白校正系数M1Va/M2Vb;V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;Va为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;Vb为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积,ml;W为供试品的重量,g;M1为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L;M2为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。0.0751为羟丙氧基(OCH2CHOH |
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