为认真贯彻落实中央农村工作会议、全国农业农村厅局长会议和全国农产品质量安全强监管推进会议精神,切实加强农产品质量安全监管,推进质量兴农和绿色发展,根据农产品质量安全法、食品安全法的规定,我部将在一季度疫情防控期间例行监测工作基础上,继续组织开展二、三、四季度全国蔬菜、水果、茶叶、畜禽产品和水产品质量安全例行监测(风险监测)工作。现将监测方案(详见附件)印发给你们,并就有关事项通知如下。
一、加强组织领导
农产品质量安全监测是实施农产品质量安全监管的一项基础性工作,为发现问题隐患、加强风险防控和强化执法监管提供有力技术保障,是行政决策和依法监管的重要手段和依据。一要高度重视。各级农业农村部门和任务承担单位要提高认识,认真落实监测方案,共同做好和完成国家农产品质量安全例行监测(风险监测)工作任务。二要积极支持。各省(区、市)农业农村部门要在抽样检测,特别是生产基地、养殖场、产地运输车、暂养池和屠宰场环节的抽样检测等方面给予积极支持和协助。三要做好配合。各受检地级市农业农村部门要按照监测方案的规定和要求,提供本地具体受检单位的名单和地点,积极配合抽检工作,确保例行监测(风险监测)工作顺利进行。
二、强化各方联动
各级农业农村部门要统筹谋划,深入推进农产品质量安全例行监测工作实施。一要强化上下联动。各省(区、市)农业农村部门要根据本地区实际情况,定期组织开展本辖区内的省级农产品质量安全风险监测工作。监测品种和指标要根据本地区实际进行调整,突出地域特色,避免出现“上下一般粗”。同时,要改进抽样方式,落实和完善随机抽样,探索将小农散户纳入监测范围,避免出现对少数企业反复抽,多数主体没抽到的情况。各省级农产品质量安全监测工作方案及监测结果情况通报请同时抄报我部农产品质量安全监管司及相关司局。二要强化部门联动。根据农业部、食品药品监管总局两部门签署的合作协议和联合印发的《关于加强食用农产品质量安全监督管理工作的意见》(农质发〔2014〕14号)要求,各省级和受检地级市农业农村部门要主动与市场监管部门建立合作机制,及时通报抽检结果,共同做好监测预警和联合防控工作。推动食用农产品合格证制度试行,禁止不合格农产品上市销售。三要强化检打联动。根据国家和省级农产品质量安全例行监测(风险监测)结果以及日常监管发现的突出问题,及时跟进开展禁用农兽药和非法添加物监督抽查,加大违禁药物监管力度,严厉打击各种违法违规行为,形成部省联动机制,提高检打联动效率和依法处罚的时效性。
三、确保监测的科学性和时效性
各级农业农村部门及农产品质检机构上级主管部门,要加强对承担例行监测任务质检机构的监督,确保例行监测工作质量。一旦发现有违反抽检工作要求、弄虚作假等违规行为的,将依法依规严肃处理。承担例行监测(风险监测)任务的质检机构要严格遵守《农产品质量安全监测管理办法》(农业部令2012年第7号),科学、公正地做好抽样和检测工作。要坚持随机抽样原则,扩大检测覆盖面,做到科学抽样。要做到快速抽样,随机抽样,快速检测,确保检测时效性。要及时将高风险不合格样品信息反馈受检地区农业农村部门。受检地区农业农村部门接到高风险不合格样品信息后,要及时做好风险防控和预警,会同有关部门,跟进开展监督抽查,依法查处违法违规行为,确保上市农产品质量安全。
四、做好疫情期间风险监测工作
当前,疫情防控形势持续向好、生产生活秩序加快恢复的态势不断巩固和拓展,统筹推进疫情防控和经济社会发展工作取得积极成效,但疫情并未全面解除,要在确保疫情防控到位的前提下,分级分类开展监测工作。高风险地区,监测任务由本省或邻省质检机构承担,抽样以市场随机抽样为主,生产基地、养殖场、产地运输车、暂养池和屠宰场抽样比例由承担任务的质检机构自行确定,不作硬性要求。中低风险地区,实行异地抽样,各环节抽样比例按照方案实施。抽样人员要按照受检地政府的防控要求,在做好自身防护前提下,开展抽样工作。疫情全面解除后,所有省份和计划单列市恢复异地抽样,各环节抽样比例按照方案实施。
在监测工作中如有问题和建议,请及时与我部农产品质量安全监管司联系。
联系人:马孟蛟,联系电话:010-59192697,传真:010-59191500。
附件:2020年国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案
农业农村部
2020年4月22日
附件
2020年国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案
为保证例行监测(风险监测)工作顺利实施,特制定本方案。
一、监测地点
例行监测(风险监测)地点为全国主要大中城市。其中,直辖市、省会城市和计划单列市每次必检;除个别省份外,每类产品在各省(自治区)再监测2个地级市,受检地级市每季度监测前由农产品质量安全监管司随机确定。蔬菜、水果、畜禽、水产品监测城市可以交叉。
(一)蔬菜和水果
青海和西藏每次监测城市2个,其他各省(自治区)每次监测城市3个,每个城市生产基地监测数量不少于4个,且每次原则上不能相同。蔬菜加测山东省寿光市,具体见附表1。
(二)茶叶
全国监测24个省(自治区、直辖市),具体见附表1。
(三)畜禽产品
西藏每次监测城市2个,其他各省(自治区)每次监测城市3个。
(四)水产品
西藏和青海每次仅监测省会城市,宁夏和甘肃每次监测城市2个,其他各省(自治区)每次监测城市3个,具体见附表2。
二、抽样时间
第二季度为5月上中旬,第三季度为8月上旬,第四季度为10月中旬。其中,茶叶仅在第二季度和第四季度开展监测。
三、监测品种和数量
(一)种植业产品
1.蔬菜
监测的蔬菜应是当地主要生产和消费的种类,主要包括大白菜、普通白菜、结球甘蓝、花椰菜、青花菜、蕹菜、菜薹(心)、叶用莴苣、芹菜、菠菜、芫荽(香菜)、长豇豆、菜豆、番茄、茄子、辣椒、黄瓜、苦瓜、西葫芦、萝卜、胡萝卜、马铃薯、山药、洋葱、姜、韭菜、葱和蒜等产品。
食用菌监测品种为香菇、平菇、双孢蘑菇、金针菇、秀珍菇、黑木耳(含毛木耳)、茶树菇和草菇,均为鲜品。
2.水果
第二季度为香蕉和西瓜,第三季度为葡萄、桃和西瓜,第四季度为苹果、梨、柑橘和枣。
3.茶叶
主要监测能溯源到产地县(市、区)的各种绿茶和乌龙茶产品,第二季度监测以春茶为主,第四季度监测以夏秋茶为主。
蔬菜、食用菌、水果和茶叶的抽样数量见附表1。
(二)畜禽产品
1.监测品种
猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋。
2.监测数量
各省(自治区、直辖市)每季度抽样75批次,其中,猪肉16批次,猪肝7批次,牛肉、羊肉各8批次,禽肉18批次(鸡肉、鸭肉和乌骨鸡肉),禽蛋18批次(鸡蛋和鸭蛋)。
牛肉、羊肉抽样不足时,抽取猪肉样品补足;猪肉抽样不足时,可用牛肉、羊肉样品补足。
(三)水产品
1.监测品种
重点监测目前市场上销售的本地主产或可追溯的养殖水产品,监测品种为对虾、罗非鱼、大黄鱼、鲆类(含大菱鲆和牙鲆)、加州鲈鱼、草鱼、鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼、鳙鱼、乌鳢、鳊鱼、鳜鱼和鲶鱼等14种大宗水产品。各省、自治区、直辖市和计划单列市的监测品种可以根据各地水产品生产和销售的实际情况,在确定的监测品种内进行调整,样品必须能代表监测省(自治区、直辖市)的水产品实际生产和消费情况。各省、自治区、直辖市和计划单列市每次抽样均应有鲆类、乌鳢、鳜鱼和对虾样品。
2.监测数量
直辖市为每个城市30个样品;计划单列市为每个城市20个样品;各省(自治区)的监测数量为42个,其中省会城市18个样品,其他2个城市各12个样品,具体抽样数量见附表3。
四、抽样要求
(一)抽样环节
各监测城市的生产基地(种植养殖基地、散户、农民专业合作社和家庭农场等,下同)、养殖场、屠宰场、产地运输车(以下简称“运输车”)、水产品暂养池、农产品批发市场(以下简称“批发市场”)、农贸市场。其中蔬菜、食用菌和水果在各监测城市的生产基地、运输车和批发市场抽样,生产基地要包含一定比例的散户,农贸市场作为抽样不足的补充。抽样时需了解生产基地的性质(散户、家庭农场、合作社(公司)),并在抽样单中注明。如运输车样品数量达不到要求,可在批发市场或农贸市场补齐;如因季节原因,生产基地样品数量不能满足要求,可在运输车、批发市场或农贸市场补齐;如果所抽城市没有水果生产基地或样品数量不足,可在运输车、批发市场或农贸市场补齐。茶叶在各监测城市的生产基地和批发市场(含茶叶市场、专卖店)抽样,如果所抽城市没有生产基地或样品数量不足,可在批发市场补齐。畜禽产品在养殖场、屠宰场、批发市场抽样,样品不足时可以在农贸市场补齐。水产品在运输车(或暂养池)、批发市场抽样,运输车(或暂养池)、批发市场样品不足时可以在农贸市场补齐。
(二)抽样比例
1.种植业产品。蔬菜、食用菌和水果在生产基地、运输车和批发市场的抽样比例为4∶2∶4,每个生产基地同种蔬菜、水果抽样数量不超过3个,同种蔬菜1辆运输车抽1个样品。茶叶在生产基地和批发市场(含茶叶市场、专卖店)的抽样比例为4∶6。
2.畜禽产品。猪肉、牛肉、羊肉和禽肉在屠宰场和批发市场的抽样比例不低于4∶6,禽蛋在养殖场和批发市场的抽样比例不低于4∶6,猪肝在屠宰场抽取。
每个抽样点同种产品抽样数量不得超过4个,养殖场和屠宰场抽样不足可在批发市场补齐,养殖场和屠宰场抽样数量之和不低于总抽样量的 40%。
3.水产品。运输车(或暂养池)与批发市场的抽样比例原则上为6∶4,实际抽样比例可根据各省(自治区、直辖市)水产品的销售情况作适当调整,但运输车(或暂养池)的取样数量不得少于50%。
(三)抽样方式
除湖北外,原则上采取异地抽样的方式。由各省(自治区、直辖市)农业农村主管部门根据监测方案要求,协助开展生产基地、养殖场和屠宰场抽样,其中,确定抽检的监测城市需按要求提供比抽样基地数原则上多一倍的生产基地名单,由抽样人员随机确定。具体抽样时,所抽的生产基地、养殖基地、屠宰场、运输车、水产品暂养池、批发市场等地点应具有代表性,其中,批发市场应优先选择农业农村部定点批发市场,运输车应优先选择进入农业农村部定点批发市场的运输车。其他监测点从各地生产基地和市场名录中随机抽取,能反映当地农产品生产、销售和管理水平。被抽取的样品应能明确生产主体,如确实没有生产主体信息,也要明确产地到地市或县区一级,尽量抽取本地生产的样品,对于来源不详的样品原则上不抽,做到样品可追溯。
抽样人员要按照受检地政府的防控要求,在做好自身防护前提下,开展抽样工作。
五、监测项目和检测方法
(一)种植业产品
1.抽样方法
蔬菜、食用菌和水果抽样按《农药残留分析样本的采样方法》(NY/T 789-2004)规定执行。茶叶抽样按《茶 取样》(GB/T 8302-2013)执行。
2.监测项目和检测方法
蔬菜、食用菌和水果监测项目和检测方法见附表4,茶叶监测项目和检测方法见附表5。
(二)畜禽产品
1.抽样方法
按《动物及动物产品兽药残留监控抽样规范》(NY/T 1897-2010)规定执行。
2.监测项目和检测方法
(1)猪肉、猪肝、牛肉、羊肉监测9种β—受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗),5种磺胺类药物(磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)和4种四环素类药物(金霉素、土霉素、四环素、强力霉素);
(2)禽肉和禽蛋监测8种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)、抗病毒药物(金刚烷胺)和酰胺醇类药物及代谢物(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺);
畜禽产品监测项目和检测方法见附表6。
(三)水产品
1.抽样方法
抽样按《水产品抽样规范》(GB/T 30891-2014)规定执行。
2.监测项目和检测方法
水产品监测项目和检测方法见附表7。
六、判定依据和原则
(一)种植业产品
按GB 2763-2019及例行监测的要求进行判定,所监测项目全部合格者,判定为“该产品所检项目符合GB 2763-2019及例行监测的要求”;有一项指标不合格者,即判定为“该产品不合格”。
各承担蔬菜水果监测任务的质检中心在检测过程中如检出的禁限用农药检出值达到0.5 mg/kg以上,常规农药检出值达到限量标准20倍以上,或出现异常值时,除按上述要求进行确认外,还应尽快通知农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京),由其指定其他质检中心进行复检。
(二)畜禽产品
1.禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝、牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg;
2.禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽肉:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg;禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg);
3.食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽肉和禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
4.产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);
5.常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝、牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定;
6.常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
(三)水产品
1.禁用药物氯霉素不得检出,判定值≤0.3 μg/kg,
2.禁用药物孔雀石绿不得检出,判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。
3.禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出,判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。
4.食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出(≤2.0 μg/kg)。
5.常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。
6.常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。
7.常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。
七、承担单位和牵头单位
(一)承担单位
在各省(自治区、直辖市)农业农村主管部门的协作下,由各地农业质检机构配合承担任务的质检中心进行抽样和样品制备。其中,茶叶监测的取样工作由承担相应省份蔬菜等种植业产品监测任务的单位完成,样品分别在5月20日前和11月5日前寄送到农业农村部茶叶质量监督检验测试中心,检测工作由农业农村部茶叶质量监督检验测试中心完成。种植业产品、畜禽产品和水产品例行监测(风险监测)承担单位名单见附表1、2、3。
(二)牵头汇总单位
蔬菜和水果例行监测(风险监测)牵头汇总单位为农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京),茶叶例行监测(风险监测)牵头汇总单位为农业农村部茶叶质量监督检验测试中心,畜禽产品例行监测(风险监测)牵头汇总单位为农业农村部畜禽产品质量监督检验测试中心,水产品例行监测(风险监测)牵头汇总单位为农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)。
八、能力验证
农业农村部指定农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)负责组织对相关质检中心进行农药残留和重金属检测能力验证考核,中国兽医药品监察所负责组织对相关质检中心进行畜禽产品中兽药残留检测能力验证考核,中国水产科学研究院负责组织对相关质检机构(中心)进行水产品中药物残留检测能力验证考核。
九、复检
为保证例行监测(风险监测)工作质量,农业农村部指定农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)、农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)负责种植业产品例行监测(风险监测)承担单位的复检工作,农业农村部畜禽产品质量监督检验测试中心、农业农村部兽药安全监督检验测试中心(北京)负责畜禽产品例行监测(风险监测)承担单位的复检工作,农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)、国家水产品质量监督检验测试中心和农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(成都)负责水产品例行监测(风险监测)承担单位的复检工作。每次例行监测(风险监测)工作结束之后,由承担复检工作的技术单位随机选择例行监测(风险监测)任务承担单位开展复检,具体复检时间由技术单位确定,但每次复检需在当次例行监测(风险监测)工作结束后2个月内完成。
十、结果报送和会商
各质检中心抽样后应尽快检测,在确认不合格样品后,应及时将不合格样品信息(不含分析总结报告,附表8、9、10)反馈到农业农村部农产品质量安全监管司监测处(一式两份),同时,将高风险不合格样品信息及时反馈到被监测城市农业农村主管部门和省级农业农村主管部门质量安全监管处室(其他不合格样品信息由农业农村部统一通报),并将不合格样品检测结果和图谱报送各牵头汇总单位。被监测城市和省级农业农村主管部门接到高风险不合格样品信息和农业农村部统一通报信息后,应认真查找分析原因,及时做好风险防控和预警,并跟进开展监督抽查,依法查处违法违规行为。对于市场环节的高风险不合格样品信息和农业农村部统一通报信息,各监测城市和省级农业农村主管部门根据各地实际可作为风险警示信息及时通报当地市场监管部门,加强风险信息交流和防控。请各质检中心于2020年6月5日、9月5日和11月20日前将监测结果、总结分析报告等以电子邮件形式报送牵头汇总单位进行统一汇总,同时报送农业农村部农产品质量标准研究中心。请各牵头汇总单位组织有关专家对每次分析报告进行分析汇总,并于2020年6月20日、9月20日和12月5日前将监测结果汇总表和总结分析报告报送农业农村部农产品质量标准研究中心。
农业农村部农产品质量标准研究中心对监测结果进行综合汇总和对比分析,起草结果分析报告。农业农村部农产品质量安全监管司邀请农业农村部相关司局、有关专家和部分省(自治区、直辖市)农业农村主管部门同志对半年和全年的监测结果进行会商(其中,第三季度以专家为主进行小范围会商),对监测中发现的重大问题通过会商进行深入分析、查找原因,并及时采取监管措施。监测结果和相关材料由农业农村部农产品质量安全监管司审核后统一报送部领导审定,并加强监测结果利用。
十一、监测结果及总结分析报告
(一)总结分析报告内容
1.监测结果总体概况。
2.监测基本情况。包括监测城市、监测环节、监测种类、抽样数量、检测参数等。
3.当地监测产品的销售和质量总体情况。
4.监测结果分析
(1)各监测城市间结果比较。
(2)各监测环节结果比较,包括生产基地、“三前”环节与市场环节总体情况分析。
(3)不同药物(污染物)残留检出率(超标率)结果比较。
(4)监测发现的突出问题。
(5)不合格样品的溯源情况。
(6)原因分析。
(7)对策、措施和建议。
(二)监测结果汇总
监测结果汇总表格式由牵头单位另行下发各任务承担单位。
十二、注意事项
(一)监测工作应严格遵守《农产品质量安全监测管理办法》(农业部令2012年第7号),保证监测结果的科学性、代表性和真实性。
(二)各承担监测任务的质检中心要严格遵守方案规定的抽样和检测方法,统一标准溶液,统一判定原则,检测过程要做试剂空白和加标回收率。其中,每10个样品加一个混合标准溶液。检测时将同类样品分成一组,用该类样品空白配置标准溶液。每一类样品组做一个本底加标回收率,添加浓度为测定组分定量限的2倍。每一类样品组样品个数不超过24个。对农药残留不合格样品用质谱法进行确认。报送结果时,阳性样品须同时提供原始记录和确证谱图,以及溯源情况等信息(畜禽产品还应包括样品产地和检疫证号等信息),以电子邮件形式上报牵头汇总单位。
(三)抽检样品按下列方式编号:LXJC+单位编码(三位)+行业(二位)+年份(四位)+批次(二位)+流水号(四位)。
(四)未经农业农村部农产品质量安全监管司同意,任何单位和个人不得引用和公布监测结果。
(五)例行监测(风险监测)有关技术问题请与相应的牵头单位联系。
1.农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)
联 系 人:徐东辉、钱 洪
联系电话:010–82106963,010–62137926
手 机:13811422466,13661272456
传 真:010–62137926
邮 箱:xudonghui@caas.cn,qianhong@caas.cn
地 址:北京市海淀区中关村南大街12号
邮 编:100081
2.农业农村部茶叶质量监督检验测试中心
联 系 人:王国庆、金寿珍
联系电话:0571–86650124,0571–86651650
手 机:18858132639,13857157561
传 真:0571–86652004
邮 箱:wgqtri@163.com
地 址:杭州市梅灵南路九号
邮 编:310008
3. 农业农村部畜禽产品质量监督检验测试中心
联 系 人:王明忠、刘洪斌
联系电话:010–59198985
手 机:13426421377
传 真:010–59198972
邮 箱:xqjiance@aliyun.com
地 址:北京市大兴区生物医药基地天贵大街17号
邮 编:102618
4.农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)
联 系 人:蔡友琼、黄宣运
联系电话:021–65684297,021–65680121
手 机:13917288112
传 真:021–65680121
邮 箱:caiyouqiong@163.com
地 址:上海市杨浦区军工路300号3号楼
邮 编:200090
5.农业农村部农产品质量标准研究中心
联 系 人:邱 静、许彦阳
联系电话:010–82106551、010–82106517
手 机:13810226016、13641138928
传 真:010–82106517
邮 箱:ncpfxjc@163.com
地 址:北京市海淀区中关村南大街12号
邮 编:100081
6. 风险监测信息系统支持
系统网址:www.fxjc.aqsdc.com
联 系 人:陈志军
联系电话:010–82106562
手 机:15011350650
传 真:010–82106302
邮 箱:qsdc@vip.163.com
附表:1.种植业产品质量安全例行监测(风险监测)抽样数量和承担单位
2.畜禽产品质量安全例行监测(风险监测)承担单位
3.水产品质量安全例行监测(风险监测)抽样数量和承担单位
4.蔬菜、食用菌、水果监测项目和检测方法
5.茶叶监测项目和检测方法
6.畜禽产品监测项目和检测方法
7.水产品监测项目和检测方法
8.2020年第X季度种植业产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
9 2020年第X季度畜禽产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
10.2020年第X季度水产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
附录:水产品中氟苯尼考胺残留量测定的上机方法
附表1
种植业产品质量安全例行监测(风险监测)抽样数量和承担单位
序号 | 监测省份 | 监测城市(+地州个数) | 承担单位 | 蔬菜抽样数量(个/次) | 食用菌抽样数量(个/次) | 水果抽样数量 (个/次) | 茶叶抽样品种及数量(个/第二次,第四次) | |
第二次 | 后二次 | |||||||
1 | 北京 | 北京 | 农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津) | 75 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶和乌龙茶 12 |
绿茶和乌龙茶 12 | ||||||||
2 | 天津 | 天津 | 农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京) | 75 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶和乌龙茶8 |
绿茶和乌龙茶8 | ||||||||
3 | 河北 | 石家庄+2 | 农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心(郑州) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | |
4 | 山西 | 太原+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(湛江) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | |
5 | 内蒙古 | 呼和浩特+2 | 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(沈阳) | 75 | 12 | 15 | 24/30 | |
6 | 辽宁 | 沈阳+2 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(南京) | 92 | 12 | 15 | 24/30 | |
7 | 吉林 | 长春+2 | 农业农村部果品及苗木质量监督检验测试中心(兴城) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | |
8 | 黑龙江 | 哈尔滨+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(济南) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | |
9 | 上海 | 上海 | 农业农村部茶叶质量监督检验测试中心 | 75 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶和乌龙茶 12 |
绿茶和乌龙茶 12 | ||||||||
10 | 江苏 | 南京+2 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心 | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
11 | 浙江 | 杭州+2 | 农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津) | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
12 | 安徽 | 合肥+2 | 农业农村部谷物品质监督检验测试中心 | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
13 | 福建 | 福州+2 | 农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心 | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 乌龙茶15 |
乌龙茶15 | ||||||||
14 | 江西 | 南昌+2 | 农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
15 | 山东 | 济南+2 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(广州) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶8 |
绿茶8 | ||||||||
寿光 | 60 | |||||||
16 | 河南 | 郑州 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(重庆) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶8 |
绿茶8 | ||||||||
17 | 湖北 | 武汉+2 | 农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心 | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 绿茶18 |
绿茶18 | ||||||||
18 | 湖南 | 长沙+2 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(广州) | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
19 | 广东 | 广州+2 | 农业农村部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 乌龙茶12 |
乌龙茶12 | ||||||||
20 | 广西 | 南宁+2 | 农业农村部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
21 | 海南 | 海口+2 | 农业农村部参茸产品质量监督检验测试中心 | 75 | 12 | 15 | 24/30 | 绿茶8 |
绿茶8 | ||||||||
22 | 重庆 | 重庆 | 农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心 | 75 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶12 |
绿茶12 | ||||||||
23 | 四川 | 成都+2 | 农业农村部热带农产品质量监督检验测试中心 | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
24 | 贵州 | 贵阳+2 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(杭州) | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶15 |
绿茶15 | ||||||||
25 | 云南 | 昆明+2 | 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(北京) | 92 | 18 | 15 | 24/30 | 绿茶12 |
绿茶12 | ||||||||
26 | 西藏 | 拉萨+1 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(武汉) | 75 | 10 | 15 | 24/30 | |
27 | 陕西 | 西安+2 | 农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心 | 92 | 15 | 15 | 24/30 | 绿茶8 |
绿茶8 | ||||||||
28 | 甘肃 | 兰州+2 | 农业农村部热带农产品质量监督检验测试中心 | 92 | 12 | 15 | 24/30 | |
29 | 青海 | 西宁+1 | 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(郑州) | 75 | 12 | 15 | 24/30 | |
30 | 宁夏 | 银川+2 | 农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心 | 75 | 12 | 15 | 24/30 | |
31 | 新疆 | 乌鲁木齐+2 | 大连市检验检测认证技术服务中心 | 75 | 12 | 15 | 24/30 | |
32 | 大连 | 大连 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(杭州) | 60 | 15 | 24/30 | 绿茶和乌龙茶6 | |
绿茶和乌龙茶6 | ||||||||
33 | 青岛 | 青岛 | 农业农村部蔬菜品质监督检验测试中心(北京) | 60 | 15 | 24/30 | 绿茶8 | |
绿茶8 | ||||||||
34 | 宁波 | 宁波 | 农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津) | 60 | 15 | 24/30 | 绿茶8 | |
绿茶8 | ||||||||
35 | 厦门 | 厦门 | 农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心 | 60 | 15 | 24/30 | 乌龙茶9 | |
乌龙茶9 | ||||||||
36 | 深圳 | 深圳 | 辽宁省检验检测认证中心 | 60 | 12 | 15 | 24/30 | |
合计 | 3042 | 469 | 540 | 864/1080 | 282/282 |
注:茶叶例行监测(风险监测)抽样工作完成后,请及时寄送农业农村部茶叶质量监督检验测试中心检测。
附表2
畜禽产品质量安全例行监测(风险监测)承担单位
序号 | 监测 省份 | 监测城市(+地州个数) | 承担单位名称 |
1 | 湖南 | 长沙+2 | 农业农村部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州) |
2 | 天津 | 天津 | |
3 | 内蒙古 | 呼和浩特+2 | 农业农村部农产加工品监督检验测试中心(南京) |
4 | 宁夏 | 银川+2 | |
5 | 广东 | 广州+2 | 农业农村部肉及肉制品质量监督检验测试中心 |
6 | 大连 | 大连 | |
7 | 黑龙江 | 哈尔滨+2 | 辽宁省检验检测认证中心 |
8 | 山东 | 济南+2 | 大连市检验检测认证技术服务中心 |
9 | 江苏 | 南京+2 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心 |
10 | 上海 | 上海 | |
11 | 山西 | 太原+2 | 农业农村部热带农产品质量监督检验测试中心 |
12 | 厦门 | 厦门 | |
13 | 西藏 | 拉萨+1 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(杭州) |
14 | 河北 | 石家庄+2 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(广州) |
15 | 湖北 | 武汉+2 | 农业农村部畜禽产品质量安全监督检验测试中心(武汉) |
16 | 北京 | 北京 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(佳木斯) |
17 | 河南 | 郑州+2 | 农业农村部蜂产品质量监督检验测试中心 |
18 | 安徽 | 合肥+2 | 农业农村部肉及肉制品质量监督检验测试中心(南京) |
19 | 青海 | 西宁+2 | |
20 | 四川 | 成都+2 | 农业农村部乳品质量监督检验测试中心 |
21 | 吉林 | 长春+2 | |
22 | 甘肃 | 兰州+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(石河子) |
23 | 陕西 | 西安+2 | |
24 | 江西 | 南昌+2 | 农业农村部畜禽产品质量安全监督检验测试中心(南京) |
25 | 深圳 | 深圳 | |
26 | 新疆 | 乌鲁木齐+2 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(重庆) |
27 | 贵州 | 贵阳+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(湛江) |
28 | 云南 | 昆明+2 | |
29 | 海南 | 海口+2 | 农业农村部动物及动物产品卫生质量监督检验测试中心 |
30 | 辽宁 | 沈阳+2 | 农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(南昌) |
31 | 宁波 | 宁波 | |
32 | 浙江 | 杭州+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(杨凌) |
33 | 青岛 | 青岛 | |
34 | 重庆 | 重庆 | 江南大学 |
35 | 广西 | 南宁+2 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(济南) |
36 | 福建 | 福州+2 | 农业农村部家禽品质监督检验测试中心(扬州) |
附表3
水产品质量安全例行监测(风险监测)抽样数量和承担单位
序号 | 监测 省份 | 监测城市(+地州个数) | 监测数量 (个/次) | 承担单位 |
1 | 山西 | 太原+2 | 42 | 农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海) |
2 | 重庆 | 重庆 | 30 | |
3 | 深圳 | 深圳 | 20 | |
4 | 新疆 | 乌鲁木齐+2 | 42 | 国家水产品质量监督检验中心 |
5 | 江西 | 南昌+2 | 42 | |
6 | 青海 | 西宁 | 18 | |
7 | 广东 | 广州+2 | 42 | 农业农村部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海) |
8 | 大连 | 大连 | 20 | |
9 | 浙江 | 杭州+2 | 42 | 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(郑州) |
10 | 辽宁 | 沈阳+2 | 42 | 上海市水产研究所 |
11 | 江苏 | 南京+2 | 42 | 农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(广州) |
12 | 云南 | 昆明+2 | 42 | |
13 | 湖北 | 武汉+2 | 42 | 农业农村部淡水鱼类种质质量监督检验测试中心 |
14 | 天津 | 天津 | 30 | |
15 | 河南 | 郑州+2 | 42 | 农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州) |
16 | 湖南 | 长沙+2 | 42 | |
17 | 内蒙 | 呼和浩特+2 | 42 | 农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨) |
18 | 宁波 | 宁波 | 20 | |
19 | 海南 | 海口+2 | 42 | 农业农村部水产种质质量监督检验测试中心(广州) |
20 | 宁夏 | 银川+1 | 30 | |
21 | 北京 | 北京 | 30 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(湛江) |
22 | 广西 | 南宁+2 | 42 | |
23 | 河北 | 石家庄+2 | 42 | 农业农村部乳品质量监督检验测试中心 |
24 | 青岛 | 青岛 | 20 | |
25 | 吉林 | 长春+2 | 42 | |
26 | 安徽 | 合肥+2 | 42 | 农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(舟山) |
27 | 福建 | 福州+2 | 42 | |
28 | 山东 | 济南+2 | 42 | 农业农村部食品质量监督检验测试中心(成都) |
29 | 西藏 | 拉萨 | 18 | |
30 | 贵州 | 贵阳+2 | 42 | |
31 | 四川 | 成都+2 | 42 | 农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙) |
32 | 甘肃 | 兰州+1 | 30 | |
33 | 黑龙江 | 哈尔滨+2 | 42 | |
34 | 上海 | 上海 | 30 | 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) |
35 | 陕西 | 西安+2 | 42 | |
36 | 厦门 | 厦门 | 20 | |
合计 | 1282 |
附表4
蔬菜、食用菌、水果监测项目和检测方法
监测项目 | 检测方法 |
禁用农药甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、六六六、三氯杀螨醇; 限用农药甲拌磷(包括甲拌磷砜和甲拌磷亚砜)、氧乐果、水胺硫磷、甲基异柳磷、克百威(包括3-羟基克百威)、涕灭威(包括涕灭威砜和涕灭威亚砜)、毒死蜱、三唑磷、乐果、乙酰甲胺磷、灭多威; 常规农药氰戊菊酯、敌敌畏、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、甲萘威、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、多菌灵、吡虫啉 | NY/T 761—2008 或 GB 23200.8—2016或 GB/T 20769—2008或 GB 23200.113—2018 |
限用农药氟虫腈(包括氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜); 常规农药啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊乐灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、灭蝇胺、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、氯菊酯(异构体之和)、醚菊酯、虫酰肼、吡唑醚菌酯 | GB 23200.8—2016或 GB/T 20769—2008或 GB 23200.113—2018 |
常规农药阿维菌素 | GB 23200.19 |
常规农药除虫脲 | GB/T 5009.147 |
附表5
茶叶监测项目和检测方法
监测项目 | 检测方法 |
限用农药氰戊菊酯 常规农药联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯 | GB/T 5009.146或GB/T 23204 |
禁用农药六六六、滴滴涕(DDT) | GB/T 5009.19或GB/T 23204 |
禁用农药三氯杀螨醇 | GB/T 5009.176或GB/T 23204 |
禁用农药甲胺磷、 限用农药乙酰甲胺磷 | GB/T 5009.103 |
常规农药杀螟硫磷 | GB/T 5009.20或GB/T 23204 |
限用农药灭多威 常规农药吡虫啉、多菌灵、茚虫威、噻嗪酮、哒螨灵、啶虫脒、苯醚甲环唑 | GB 23200.13 |
附表6
畜禽产品监测项目和检测方法
监测项目 | 样品种类 | 检测方法 |
禁用药物 瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗) | 猪肉、猪肝 牛肉、羊肉 | 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法(农业部1025公告-18-2008或标准修订征求意见稿)。 |
常规药物 磺胺类(磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉) | 猪肉、猪肝、牛肉、羊肉 | 磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法(参见农质发〔2014〕5号文件附录)。 畜禽中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB/T 20759)。 |
常规药物 氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星) | 禽肉 | 禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物及金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法操作细则(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法)。 |
食品动物中停止使用药物 氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星) | 禽肉、禽蛋 | |
产蛋期禁用药物 氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星) | 禽蛋 | |
常规药物 四环素类(金霉素、土霉素、四环素、强力霉素) | 猪肉、猪肝 牛肉、羊肉 | 动物源性食品中四环素类兽药残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法与高效液相法(GB/T 21317)。 |
禁用药物 金刚烷胺 | 禽肉、禽蛋 | 动物源性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB31660.5-2019) 禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物及金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法操作细则(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法)。 |
常规药物 酰胺醇类(氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素) | 禽肉 | 《禽肉和禽蛋中酰胺醇类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法) |
产蛋期禁用药物 酰胺醇类(氟苯尼考、氟苯尼考胺、甲砜霉素) | 禽蛋 | |
禁用药物 氯霉素 | 禽肉、禽蛋 |
附表7
水产品监测项目和检测方法
监测项目 | 检测方法 |
禁用药物氯霉素 | 按GB/T 20756—2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》进行检测。氟苯尼考胺上机按照附录1《水产品中氟苯尼考胺残留量测定的上机方法》进行。 |
常规药物酰胺醇类(甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺) | |
禁用药物孔雀石绿(包括有色孔雀石绿和无色孔雀石绿) | 按GB/T 20361—2006《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定—高效液相色谱荧光检测法》检测,阳性样品按GB/T 19857—2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》液质法确证;或直接按GB/T 19857—2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》液质法进行检测。 |
禁用药物硝基呋喃类代谢物(包括呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ、呋喃西林代谢物SEM和呋喃妥因代谢物AHD) | 按农业部783号公告—1—2006《 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》进行检测。 |
常规药物磺胺类(包括磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪和磺胺甲噻二唑等12种) | 按农业部1077号公告—1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》进行检测。 |
常规药物氟喹诺酮类(包括恩诺沙星、环丙沙星) | 按农业部1077号公告—1—2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》进行检测。 |
食品动物中停止使用药物氟喹诺酮类(诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星) |
附表8
2020年第X季度种植业产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
序号 | 省市 | 城市 | 抽样 环节 | 被抽样 单位名称 | 样品 名称 | 样品 编号 | 样品 产地 | 超标 参数 | 药物 种类 | 药物类型(禁用/限用/常规) | 检测结果(mg/kg) | 判定限(mg/kg) | 检测结果判定 | 判定 依据 | 分析使用环节 |
上报单位:(盖章) 上报日期:
附表9
2020年第X季度畜禽产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
序号 | 省市 | 城市 | 抽样环节 | 被抽样 单位名称 | 样品 名称 | 样品 编号 | 样品产地 | 超标 参数 | 药物 种类 | 药物类型(禁用/停止/常规) | 检测结果(µg/kg) | 判定限(µg/kg) | 检测结果判定 | 判定依据 | 分析使用环节 |
上报单位:(盖章) 上报日期:
附表10
2020年第X季度水产品质量安全例行监测不合格样品基本情况表
序号 | 省市 | 城市 | 抽样 环节 | 被抽样 单位名称 | 样品 名称 | 样品 编号 | 样品产地 | 超标 参数 | 药物 种类 | 药物类型(禁用/停止/常规) | 检测结果 (µg/kg) | 判定限 (µg/kg) | 检测结果判定 | 判定 依据 | 分析使用环节 |
上报单位:(盖章) 上报日期:
附录
水产品中氟苯尼考胺残留量测定的上机方法
1 范围
本方法规定了水产品中氟苯尼考胺残留量测定的液相色谱-串联质谱仪上机方法。
本方法适用于水产品可食部分中氟苯尼考胺残留量测定的上机要求。
2 规范性引用文件
GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定
3 原理
根据《GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》的规定,样品中的氟苯尼考胺在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后,用水溶解残渣,经正己烷液液分离脱脂。液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。
4 试剂
与氟苯尼考胺检测相关的标准溶液配制方法参照如下:
4.1 氟苯尼考胺标准品:≥99.8%。
4.2 氘代氟苯尼考胺(氟苯尼考胺-D3)标准品:≥98.6%。
4.3 氟苯尼考胺标准储备液
准确称取一定量的氟苯尼考胺标准品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混匀,定容至刻度,配制成浓度为100 µg/mL标准储备液,冷冻(-18℃)保存6个月。
4.4 氟苯尼考胺标准中间液
准确移取1.0 mL标准储备液(4.3)至100 mL容量瓶中,用甲醇稀释,混匀,定容至刻度,配制成浓度为1.0 µg/mL标准中间液,冷冻(-18℃)保存3个月。
4.5 氟苯尼考胺标准工作液
准确移取1.0 mL标准中间液(4.4)至10 mL容量瓶中,用水稀释,混匀,定容至刻度,配制成浓度为100 ng/mL标准工作液。工作液应现用现配。
4.6 氘代氟苯尼考胺内标储备液
准确称取一定量的氘代内标物标准品至100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,混匀,定容至刻度,配制成浓度为100 µg/mL的内标储备液,冷冻(-18℃)保存6个月。
4.7 氘代氟苯尼考胺内标中间液
准确移取1.0 mL内标储备液(4.6)至 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释,混匀,定容至刻度,配制成浓度为1.0 µg/mL内标中间液,冷冻(-18℃)保存3个月。
4.8 氘代氟苯尼考胺内标工作液
准确移取1.0 mL内标中间液(4.7)至 10 mL 容量瓶中,用水稀释,混匀,定容至刻度,配制成浓度为100 ng/mL内标工作液。内标工作液应现用现配。
5 仪器
与GB/T 20756-2006一致。
6 操作步骤
6.1 样品前处理
在氟苯尼考的检测样品中加入30µL氘代氟苯尼考胺内标中间液(4.7),按照GB/T 20756-2006进行提取、浓缩和净化,定容溶液离心后过0.2 μm水相滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。
6.2 空白基质溶液的制备
称取5.00g(精确至0.05g)空白样品5份,除不加内标中间液外,其他按 6.1步骤操作。
6.3 仪器参考条件
6.3.1 液相色谱条件
a) 色谱柱: TSKgel Amide-80,100 mm 2.0 mm, 5µm;或性能相当者;
b) 流动相:A为2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),B为乙腈;
c) 流速:0.4 mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 进样体积:10 μL。
表1 梯度洗脱条件
时间 (min) | A (%) | B (%) |
0.00 | 20 | 80 |
0.50 | 20 | 80 |
3.50 | 40 | 60 |
4.00 | 40 | 60 |
4.50 | 20 | 80 |
6.50 | 20 | 80 |
6.3.2质谱条件
a) 离子化模式:电喷雾离子源(ESI),正离子模式;
b) 喷雾电压:5500 V;
c) 气流量:雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体,使用前应调节流量以使质谱灵敏度达到检测要求;
d) 辅助气温度:600℃;
e) 扫描方式:选择反应监测,离子对、去簇电压及碰撞能量见表2。
表2选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量
化合物名称 | 母离子 (m/z) | 子离子 (m/z) | 去簇电压 (V) | 碰撞能量(V) |
氟苯尼考胺 | 248.3 | 130.2* | 100 | 33 |
230.2 | 18 | |||
氘代氟苯尼考胺 | 251.3 | 233.2 | 100 | 20 |
6.4 标准曲线的制作
吸取一定量的标准工作液(4.5)和内标工作液(4.8)于进样小瓶中,用空白基质液(6.2)稀释成氟苯尼考胺浓度为0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL,氘代氟苯尼考胺内标浓度均为2.0 ng/mL的上机溶液。
将标准系列溶液上机测定,以氟苯尼考胺峰面积和氘代氟苯尼考胺峰面积的比值为纵坐标,以氟苯尼考胺的浓度 (ng/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
6.5 定性方法、定量方法
参照GB/T 20756-2006中的方法。
7 结果计算
样品中氟苯尼考胺的含量按下式计算。
X=
式中:
X —样品中氟苯尼考胺的残留量,μg/kg;
C —由标准曲线得出的样品溶液中氟苯尼考胺的浓度,ng/mL;
V— 最终定容体积,mL;
f —稀释倍数;
m —称样量,g。
注:结果以平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
8检测方法灵敏度、准确度和精密度
8.1灵敏度
氟苯尼考胺的检出限为1.0 µg/kg,定量限为2.0µg/kg。
8.2 准确度
本方法回收率为 70%~120% 。
8.3精密度
本方法批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。
日期:2020-06-11