近日，大连工业大学食品学院、海洋食品加工与安全控制全国重点实验室、国家海洋食品工程技术研究中心朱蓓薇院士团队在食品领域TOP期刊《Food Research International》（Q1，IF：7.0）？发表题为“Comprehensive determination of fatty acids in real samples without derivatization by DMU-SPME-GC methods”的研究性论文，朱蓓薇院士、徐献兵副教授为通讯作者，博士研究生马云娇为第一作者。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.foodres.2024.114986
研究背景
脂肪酸作为关键的能量来源及人体健康不可或缺的信号分子，其角色远不止于能量代谢的基石，更深刻地参与到广泛的生理调控网络中，特别是在调节炎症反应、应对氧化应激以及维持细胞功能方面展现出显著作用。此外，脂肪酸作为癌症生物标志物的研究亦日益受到关注。在疾病关联研究中，血浆脂肪酸水平与糖尿病，尤其是2型糖尿病的病理机制紧密相连。进一步地，短链脂肪酸（SCFAs）与特定不良气味（如丁酸的汗臭味、戊酸的烧焦味）的生成直接相关，而长链脂肪酸（LCFAs）则是多种低阈值风味化合物（如烷烃、有机酸、酯类、醛类及酮类）的重要前体。鉴于此，开发一套针对实际样品中脂肪酸全面而精确的测定方法显得尤为迫切，该领域的研究对于生物学、食品科学及环境科学中的脂质组学探索具有基础性意义。
相较于高效液相色谱法（HPLC），气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）凭借其卓越的分离能力、稳定的电离及标准化的质谱库等特性，在脂肪酸定性与定量分析方面展现出显著优势。然而，GC-MS分析前通常需要将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯形式，这一过程复杂且涉及多个步骤，增加了操作难度。为克服这一局限，顶空固相微萃取（HS-SPME）技术应运而生，其结合GC-MS实现了对SCFAs（C2-C5）及部分中链脂肪酸（MCFAs, C6-C11）的无衍生化测定，且萃取效率可通过盐析效应进一步提升。然而，由于LCFAs（C12-C20）的低挥发性，HS-SPME在不经衍生化处理下难以有效提取，这限制了其应用范围。
为应对上述挑战，双模式一体化固相微萃取（DMU-SPME）技术被创新性地应用于同时提取挥发性和低挥发性有机化合物。该技术通过巧妙设计，使SPME纤维的一半暴露于顶空中以捕获挥发性有机化合物，而另一半则直接插入样品基质中，有效捕获低挥发性成分。这种策略不仅简化了分析流程，避免了繁琐的衍生化步骤，还极大地拓宽了GC-MS在脂肪酸全面分析中的应用潜力，为快速、全面且无衍生化的脂肪酸测定提供了新途径。
成果简介
本研究提出了DMU-SPME联合气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）或质谱（MS）作为全面测定实际样品中游离脂肪酸的有力方法。在优化的DMU-SPME条件下，该方法线性良好（R2≥0.994），检出限低（0.01-0.14 mg/L）。在稳定性分析中，日内相对标准差为1.39-12.43%，日内相对标准差为2.84-10.79%。所选10种脂肪酸在实际样品中的加样回收率为90.18%-110.75%，表明该方法具有较好的准确性。采用DMU-SPME与GC-MS相结合的非靶向测定方法，检测到实际样品中C2-C22脂肪酸。本研究提出的DMU-SPME方法可用于生物、食品、环境等领域的脂质代谢分析和游离脂肪酸的测定。
作者简介
马云娇（第一作者）大连工业大学食品学院、海洋食品加工与安全控制全国重点实验室、国家海洋食品工程技术研究中心2020级博士研究生，研究方向为食品风味化学。以第一作者/共同一作在Food Chemistry和Food Research International等国际期刊发表SCI论文7篇。
徐献兵（通讯作者），大连工业大学副教授（骨干），博士研究生导师，加拿大滑铁卢大学分析化学专业访问学者。2017年以第五完成人完成的项目《中餐贝类调理食品加工关键技术开发及产业化》获得大连市科技进步一等奖；2018年以第五完成人的项目《特色贝类食品精深加工关键技术创新及产业化应用》获中国轻工业联合会科技三等奖。主要从事研究领域：（1）食品风味化学（2）食品胶体与界面化学（3）仿生微纳器件与感知科学。主持国家自然科学面上基金（基金号：32072261），青年基金项目资助（基金号：31601467）和科技部“十三五”重点研发计划专项子项目资助（基金号：2017YFD0400103）。产业化应用成果：复合调味料、风味熟制食品、风味重组食品、新型萃取材料和SPME萃取头。在Advanced Functional Materials （IF=18.5）， ACS Nano （IF=15.8）， Journal of Hazardous Materials （IF=12.2）， ACS Applied Materials & Interfaces （IF=8.3）， Ultrasonics Sonochemistry, Food Chemistry, Talanta, Journal of Agricultural and Food Chemistry等刊物发表SCI论文40余篇，第一发明人授权国家发明专利6件，内容涵盖食品风味研究的数学、材料、生命、化学、工程等理论和技术问题。
日期：2024-12-07
