磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)是一种以磁性或可磁化材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,因具有操作简便、萃取时间短、抗杂质干扰能力强和良好的生物相容性等优点,在食品样品前处理领域具有广阔的应用前景。近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在磁性纳米前处理材料上取得进展,在温和条件下制备了脲类官能团修饰的新型磁性多孔有机聚合物(Fe3O4@PDA@UPOPs),成功应用于牛奶、鸡蛋、鸡肉中5种喹诺酮类兽药残留的富集净化与检测,材料用量仅需2毫克,萃取时间仅需2分钟,重复使用8次后仍能保持良好的净化效果。
MSPE的技术核心在于新型功能化磁性吸附剂的开发。近年来,基于有机小分子、离子液体、碳纳米管/氧化石墨烯和金属有机框架材料的磁性吸附剂得到了研究人员的广泛关注。然而,已报道的大多数磁性吸附剂仍存在以下问题:(1)合成条件苛刻,反应过程需要催化剂并有副产物产生;(2)单体聚合反应类型较单一,后期功能化修饰困难,(3)亲水性较差,吸附容量有限,净化时间长。在本报道中,研究团队设计了多孔有机聚合物的制备策略,以1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)和对苯二异氰酸酯(PPDI)为单体,在70度反应条件下成功制备脲类官能团修饰的新型磁性多孔有机聚合物(Fe3O4@PDA@UPOPs),反应过程无需添加催化剂,且无副产物产生。随后,研究团队采用FT-IR、SEM、XRD和TGA等手段对Fe3O4@PDA@UPOPs进行了表征,结果表明该吸附剂具有良好的稳定性与亲水性。通过对吸附剂用量、吸附溶液pH值、提取时间和解吸条件的优化,研究团队建立了基于MSPE-HPLC-MS/MS的食品样品中5种喹诺酮类兽药的分析检测方法。该方法可以实现5种喹诺酮类兽药的快速提取与富集,吸附剂用量仅需2毫克,萃取时间仅需2分钟。此外,该磁性吸附剂对牛奶、鸡蛋、鸡肉中痕量喹诺酮类残留进行萃取富集时,检测灵敏度和重现性均得到提高。该策略为食品安全检测领域的发展提供了新的研究思路与理论支撑,在医药、化工、环境等领域均有良好的应用前景。
该研究由我院李银龙、聂雪梅在张峰首席专家的指导下完成,相关研究成果申请了发明专利,研究论文发表在SCI 2区期刊《Microporous and Mesoporous Materials》(IF = 5.455)上。该工作得到了国家重点研发计划项目的支持。
日期:2021-08-30