15种塑化剂的检测方法

默克密理博实验室解决方案
 
白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒，随着时间的推移，产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管，溶进白酒产品塑化剂最高，每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。
 
邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，这类的塑化剂并非食品或食品添加物，具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案，关注各种常见食品的塑化剂检测，第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。
 
样品处理
准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混匀，于50℃下超声30min，冷却，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见《默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案》
 
HPLC 条件:
色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流动相:A-H2O B-ACN
梯度:

Time/min	A/%	B/%
0	70	30
3	50	50
12	40	60
30	30	70
35	0	100
50	0	100

检测波长:225nm  柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul
测试结果：


色谱数据：

NO	保留时间RetTime[min]	容量因子k'	对称因子Symm	塔板数Plates	分离度Resol
1	8.921	2.58	0.92	44851	-
2	9.169	2.68	0.93	45865	1.46
3	13.129	4.27	0.94	54811	19.99
4	13.626	4.47	0.95	57731	2.2
5	29.696	10.91	0.96	82057	50.03
6	30.761	11.34	0.94	80627	2.51
7	31.459	11.62	0.97	74957	1.56
8	37.664	14.11	0.97	1133119	20.61
9	38.006	14.25	0.97	1147932	2.41
10	39.104	14.69	0.95	1557751	8.2
11	39.678	14.92	0.95	1396819	4.42
12	43.402	16.41	0.94	601993	20.77
13	44.543	16.87	0.94	487944	4.76
14	48.658	18.52	0.94	300575	13.47

塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外，所有色谱峰均得到良好的分离，峰对称成性良好，检测限0.3ppm。