一是大多数食品具有不均匀性。食品的种类繁多,形态各异,不同种类的食品因品种、生产条件、加工及贮存条件不同,食品中营养成分和含量,以及被污染程度差异较大;同种食品由于成熟程度、加工及外界环境的影响不同,个体之间、同一个体不同部位的组分和含量也不相同。
二是食品样品具有较大的易变性。多数食品来自动植物组织,本身就是具有生物活性的细胞;食品中营养物质丰富,又是微生物的天然培养基。因此,在样品采集、运输、保存、销售等过程中其营养成分和污染状况都有可能发生变化。应根据实际情况,选择合适的采样方法,将可能引起的误差降至最低,使采集的样品能够真正反映待检食品的整体水平。
在食品样品采集前,应先进行周密细致的卫生学调查。了解待检食品的全部情况,包括其原料、辅料、加工工艺、运输、贮存等环节和采样现场样品的存放条件及包装等;审查有关的证明材料,如生产记录、流转过程、标签、说明书、生产日期、批号、卫生检疫证书等。结合调查情况,制订出切实可行的采样方案。需要注意的是,对感官性状不同的食品应分别采样,并分别检验。采样的同时应详细记录现场情况、采样地点、时间、所采集的食品名称、样品编号、采样单位及采样人等事项。根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品作为采样容器。
一、采集原则
食品理化检验根据样品的数量通常分为全数检验与抽样检验。全数检验是一种理想的检验方法,但是检验工作量大、费用高、耗时长,而且多数分析方法具有破坏性,因此,全数检验在实际工作中应用极少。抽样检验通常是从整批被检的食品中抽取一部分进行检验,用于分析和判断该批食品的安全性和某些质量特性。被检验的“一批食品”的全体称为总体(population);从总体中取出一部分,作为总体的代表,称为样品(sample)。样品来自于总体,代表总体进行检验。抽验具有检验量少、检验费用低等优点。
由于抽样检验的处理对象是批而不是个体,因而可能存在错判的风险。在实际工作中,制订合理的采样方案非常重要,一般要对采样方法、采样数量、样品签封及采样单的填写等程序做出明确规定。正确的采样必须遵循三个原则:
①所采集的样品对总体应具有充分的代表性。即所采集的食品样品应能反映总体的组成、质量和卫生状况。采样时必须注意食品的生产日期、批号和均匀性,尽量使处于不同方位、不同层次的食品样品有均等的被采集机会,即采样时不带有选择性;
②对于特定的检验目的,应采集具有典型性的样品。例如,对于食物中毒食品、掺伪食品及污染或疑似污染食品,应采集可疑部分作为样品;
③采样过程中应尽量保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失或污染。
二、采集方法
食品样品的采集方法有随机采样和代表性取样两种。随机采样是按照随机原则从大批食品中抽取部分样品,抽样时应使所有食品的各个部分都有均等的机会被采集。常用的随机采样方法有简单随机抽样、系统随机抽样和分层随机抽样等方法。代表性取样是根据食品样品的空间位置和时间变化规律进行采样,使采集的样品能代表其相应部分的组成和质量,如分层取样、在生产过程的各个环节中采样、定期抽取货架上不同陈列时间的食品等。采样时,一般采用随机采样和代表性抽样相结合的方式,具体的采样方法则随分析对象的性质而异。
(一)固态食品
1.大包装固态食品根据大包装食品的总件数确定应采集的件数,计算公式为:采样件数计算结果如为小数,则进为整数。在食品堆放的不同部位随机采样,取出选定的大包装,用采样器在每一个包装的上、中、下三层和五点(周围四点和中心)取出样品。将采集的样品充分混匀,并缩减至所需采样量。
采集的固态样品可以用“四分法”进行缩分。即将采集的样品倒在清洁的玻璃板或塑料布上,充分混合,铺平,用分样板在样品上画两条对角线,将其平均分成四等份,去除其中对角的两份,取剩余的两份再混合,重复操作,直至所剩的样品为所需的采样量。
2.小包装食品对于罐头、听装或其他小包装食品,一般应根据班次或批号随机抽样。对于同一批号食品的取样件数,250g以上的包装不得少于6个;25飞以下的包装不得少于10个。如果小包装的外面还有大包装(如纸箱等),可在堆放的不同部位抽取一定数量的大包装,开启后从各包装中按“三层、五点”抽取小包装,再用四分法缩减到所需的采样量。
3.散装固态食品对于粮食类散装固态食品,应采用取样器自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采集样品,混匀后用“四分法,,对角取样,经数次混合和缩分,最后取出代表性样品。对于稻谷、小麦、豆类等颗粒粮食,若采集的样品量很大,可采用钟鼎式分样器进行混样和缩分。
采集固体颗粒及粉末样品的采样器,可分为小型和大型两种。小型采样器由空心薄壁金属管制成,前端尖后端圆,其尖端部分可直接刺入包装袋内,使样品沿采样管的内壁流出,进行收集,即可得到不同层次的固体食品样品。大型采样器适用于散装食品的采集,如仓库、散装船、散堆的颗粒及粉末样品。近年来出现了自动粮食取样器和自动粮食扦样机,适用于车载包装粮食和散粮无盖运输车的自动扦样。
(二)液体及半流体食品
对贮存在桶、缸、罐等大容器内的液体或半流体食品(如植物油、鲜乳、酒类、液态调味品和饮料等),应先允分混匀后再采样。采用虹吸法按上、中、下三层取出部分样品,充分混合后盛放在三个清洁的容器中,分别供检验、复检和备查用;对于散(池)装的液体食品,可采用虹吸法在储存池的四角及中心五点分层取样,每层取500ml左右,混合后再缩减至所需的采样量。若样品量较多,可采用旋转搅拌法混匀;样品量少时,可采用反复倾倒法。
液体样品的采集可用直径为0.8~1.0cm、长为50~60cm的玻璃管,上端套有带弹簧夹的橡皮管二使用时先松开弹簧夹,将采样器缓缓插入液体食品中,到达一定深度时,再夹紧弹簧夹,将其提出液面,并将管内的样品转入收集瓶中。
(三)组成不均匀的食品
对于组成不均匀的肉、鱼、水果、蔬菜等食品,由于本身组成或部位很不均匀,个体大小及成熟程度差异较大,取样时更应注意代表性,可按下述方法进行取样。
1.肉类、水产品等应按分析项目的要求,分别采取不同部位的样品,如检测六六六、DDT农药残留,可在肉类食品中脂肪较多的部位取样或从不同部位取样,混合后作为样品。对于小鱼、小虾等,可随机抽取多个样品,切碎、混匀后,缩分至所需采样量。
2.果蔬个体较大的果蔬类食品(如苹果、西瓜、大白菜、萝卜等),可按成熟程度及个体大小的组成比例,选取若干个体,按生长轴纵剖分成4或8份,取对角2份,切碎混匀,缩分至所需采样量。个体较小的果蔬类食品(如葡萄、樱桃、蒜、青菜等),随机抽取若干个整体,切碎混匀,缩分至所需采样量。
(四)食物中毒和掺伪食品
应采集具有典型性的样品,尽可能采集含毒物或掺伪最多的部位。不能简单混匀后取样。
采样完毕后,应将所采集的食品样品装在适当的容器中,密封后,贴好标签,带回实验室分析。采样容器应密闭、清洁、干燥、无异味。对于某些不稳定的待测成分,在不影响检测的前提下,在采样后立即加入适当的试剂,再密封。
食品样品所需的采样量通常根据检验项目、分析方法、待测食品样品的均匀程度等确定。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求。一般散装食品样品采集量不少于1.5kg,将其分为三份,分别供检验、复验和备查或仲裁用。如标准检验方法中对样品数量有规定的,则应按要求采集。