“三普”的土壤样品如何制备及保存？_食品理化检验技术_检验技术

随着，第三次全国土壤普查（简称“三普”）进入实地调查的时间越来越近，相关领域工作者都在积极“备战”，样品制备作为普查的重要环节，今天小析姐就和大家聊一聊土壤样品的制备及保存的过程及注意事项。

随着系列文件的公布，土壤三普工作得以有序推进。在此前河北省农业农村厅发布的《河北省农业农村厅关于开展第三次土壤普查实验室申报工作的通知》中，发布了《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范（征求意见稿）》以及《全国第三次土壤普查全程质量控制技术规范（征求意见稿）》，在此就土壤样品的制备及保存为大家进行一个简要的分享。

本技术规范明确了土壤样品制备、保存、流转和检测的方法和技术要求。本技术规范适用于全国第三次土壤普查（以下简称“土壤三普”）工作。

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(7, 7, 7); line-height: 22px; letter-spacing: 1px; visibility: visible;">样品制备

各省（区、市）土壤三普工作领导小组办公室根据本区域土壤样品采集数量情况，统筹安排样品制备工作任务，采取就近原则，由本区域确定的检测实验室操作实施。

1、制定计划

省级土壤三普工作领导小组办公室负责制定样品制备计划。样品制备计划应包括∶任务安排、制样场地、制样人员、制备流程、制备时限、样品分装、质量控制和相关安全保障等。

2、制备种类

根据检测指标不同，土壤样品制备类别分为一般样品、水稳性大团聚体样品和土壤剖面样品。

3、制样场地

场地包括风干室和制样室。风干室应通风良好、整洁、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射；制样室应通风良好，每个制样工位应做到适当隔离，避免交叉污染。制样室内应具备互联网络条件，并安装在线全方位监控摄像头，确保可以随时接受国家或省级质控实验室的远程实时检查。风干室和制样室制样过程应全程摄像并保存记录2年。

4、制样工具

（1）盛样用搪瓷盘、木盘等。

（2）土壤粉碎用木锤、木铲、木辊、有机玻璃棒，有机玻璃板或硬质木板或无色聚乙烯薄板等。

（3）细磨用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、瓷研钵等。

（4）孔径为2mm的尼龙筛。

（5）用于静电吸附除去植物残体的器具。如有机玻璃棒和丝绸，静电除杂仪器等。

（6）磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、牛皮纸袋等样品分装容器，规格根据样品量而定，可采用不同规格的瓶（袋）分装不同粒径的样品。不得使用含有待测组分或测试有干扰的材料制成的样品瓶或样品袋盛装样品。

（7）电子天平、手持终端、标签纸、电脑、打印机、原始记录表等。

5、样品制备

样品制备过程保证每一份样品都是均匀地来自该样品总量。

（1）一般样品制备

a.风干

在风干室将土样放置于盛样器皿中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，摊成2-3cm的薄层，置于阴凉处自然风干，严禁暴晒或烘烤。风干过程中，应适时翻动，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，进一步清理土壤中的石块、动植物残体等杂物。样品风干后混匀，采用四分法分成两份。一份用于粗磨，一份用于土壤样品库保存。

b.粗磨

在制样室将用于粗磨的样品倒在有机玻璃（或硬质木板或无色聚乙烯薄板）上，用木锤轻轻敲碎，用木辊或有机玻璃棒再次压碎，拣出杂质，细小已断的植物须根，采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀，过孔径2mm（10目）尼龙筛，去除 2mm以上的砂粒（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数），大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。如果检测指标需要在孔径2mm的基础上细磨，承担检测任务的实验室根据制备有关要求自行完成。样品制备过程应确保每份的均匀性和代表性。

c.分装

粗磨后样品应充分混匀，四分法取出分装送检样品（500g/份，分样数量由各地自行确定，确保检测需求），分装后剩余样品由承担土壤样品制备工作的实验室留存。需制备密码平行样的样品要另外分装2份送检样品，1份用于实验室内平行样品检测，1份用于外部质量监督检查，每份不少于500g。

（2）土壤水稳性大团聚体样品制备

a.风干

将野外采集的土壤沿自然结构轻轻剥成10mm-12mm 直径的小土块，弃去根系与植物残渣、石块和杂物。剥样时应沿土壤的自然结构而轻轻拨开，避免受机械压力而变形。然后将样品按上文提到的“一般样品制备”放置风干，风干时应尽可能保持样品形态，严禁压碎或搓碎样品。

b.分装

样品风干后及时装瓶分装送检样品（600g，分样数量由各地自行确定，确保检测需求），分装后剩余样品由承担样品制备任务的实验室留存。

（3）土壤剖面样品制备

按照"一般样品制备”风干后，按土壤发生层次将样品分别装入容器中，每份不少于500g，流转至国家土壤样品库保存。剩余样品按照“一般样品制备”的殂没、分装操作。

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 14px; font-family: PingFangSC-Regular, "PingFang SC"; color: rgb(0, 0, 0); line-height: 20px; letter-spacing: 1px;">注意事项：

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 14px; font-family: PingFangSC-Regular, "PingFang SC"; color: rgb(0, 0, 0); line-height: 20px; letter-spacing: 1px;">1、样品风干、粗磨、分装过程中样品编码必须始终保持一致。

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 14px; font-family: PingFangSC-Regular, "PingFang SC"; color: rgb(0, 0, 0); line-height: 20px; letter-spacing: 1px;">2、制样所用工具每处理完1批样品后需清洗干净并烘干，避免交叉污染。

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 14px; font-family: PingFangSC-Regular, "PingFang SC"; color: rgb(0, 0, 0); line-height: 20px; letter-spacing: 1px;">3、定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或脱落丢失。

ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 14px; font-family: PingFangSC-Regular, "PingFang SC"; color: rgb(0, 0, 0); line-height: 20px; letter-spacing: 1px;">4、样品制备时填写样品制备记录表，相关制备信息上报土壤普查工作平台。

省级土壤三普工作领导小组办公室负责组织样品保存工作。普查土壤样品保存分别为国家土壤样品库长期保存和承担制备任务的实验室、承担检测任务的实验室短期保存。样品信息需及时录入土壤普查工作平台。

1、国家土壤样品保存

国家建立土壤样品库。土壤样品库建设以安全、准确、便捷为基本原则。其中安全包括样品性质安全、样品信息安全、设备运行安全；准确包括样品信息准确、样品存取位置准确、技术支持（人为操作）准确；便捷包括工作流程便捷、系统操作便捷、信息交流便捷。入库保存样品存放温度不高于25℃，相对湿度不高于70%，应避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。

承担国家土壤样品库建设单位，接受承担土壤制备任务的实验室流转的土壤样品后，将1kg风干原状土样装入棕色玻璃样品瓶中，瓶口处蜡封，完整填写标签（至少包括样品编号、取样时间、地理位置、经纬度、海拔高度、土壤类型、取样深度、取样人等信息）贴在玻璃瓶表面，同时瓶内放置内标签。

土壤样品库中样品原则上不得擅自使用。如特殊情况，需向农业农村部提出申请，同意后方可使用。

2、检测实验室样品保存

检测实验室负责制备留存样品、检测预留样品和检测剩余样品的保存。实验室保存样品存放温度不高于25℃，相对湿度不高于70%，应避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。

承担制备任务的实验室对分装后的剩余制备样品，需移交本实验室样品保存室造册保存，为复检提供样品，保存时间不少于2年。

承担检测任务的实验室接收其他实验室流转的土壤样品后，应预留一部分样品，并造册保存。检测全部完成且数据报出后，剩余样品移交到实验室样品保存室。预留样品一般保存2年，检测剩余样品一般保存半年。

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