另外，对于一些水溶性好的有机物，DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不错的萃取体系，极性最大的萃取体系就是异丙醇/二氯甲烷=6/1，如果这个体系还萃取不出来，那ô基本û有办法将小分子从水相从萃取出来了，那就要另想他法了。
2、选择分液©斗的大小。通常选用125mL或 250mL 的分液©斗，较大量 的反应（50～100g）可以用500mL或1L的分液©斗，当然分液©斗的选择还是要实际操作实际选择，不要选太大也不要太小，太大了萃取溶剂太多，旋蒸起来太耗费时间；太小了萃取太多次，也是费时费力不讨好的。
3、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液©斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4、洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的 1/10~1/2。最好重复洗涤 2--3 次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又 非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
如果是DMF或DMSO，可以用大于10倍溶剂量的水洗涤，可除去溶剂。（注意：在摇动分液©斗中 的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液©斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液©斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）
5、反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团）， 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可 以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7、干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4， 它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。
8、在干燥有机相时，可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏©斗，剪好两张和布氏©斗一样大小的干净滤纸（一般垫两张，防止抽破，滤纸一般比©斗口径稍微小一点为最好）。用叠好的滤纸和布氏©斗将溶液抽滤到抽滤瓶中（注意布氏©斗抽滤口朝向以及倒吸等情况），有时候用棉花也是可以的。
9、将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸， 溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。
10 、旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个 稍小的已知重量的圆底烧瓶中。
11、再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作， 高沸点的溶剂可被有效地除去。
12、用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气， 重复此过程，然后用真空泵抽30分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。
13、样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继 续蒸发 15 到 30 分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备去做NMR测定了。
破乳：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液©斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法
1、长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。
2、水平旋转摇动分液©斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡©斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进 分层。
3、用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液©斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
4、加乙醚 ：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
5、补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可 将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。
6、加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再 缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配 系数减小，有时会带来不利的影响。
7、离心分离：将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
8、加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地 温热至 50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶 液层。
