检测方法:索式抽提法
本方法适用于水果蔬菜及其制品、粮食制品、肉制品、烘烤食品、糖果等食品游离态脂肪的测定。
检测原理:试样用无水乙醚或者石油醚等有机溶剂提取后蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。
1.称取固体试样2g(精确至0.001g)放入去皮后的滤纸筒中,折叠确认不漏后,写上对应编号。
2称取液体试样5g(精确至0.001g)放到蒸发皿中,加入约20g石英砂,置于沸水浴上蒸干后,放入干燥箱103℃ 干燥30min后取出研细,移入滤纸筒中。蒸发皿及占有试样的玻璃棒用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将脱脂棉一起放入滤纸筒内。
2.称量已经烘干至恒重的接收瓶,记录瓶重。
3.将滤纸筒分别放入对应的抽提筒内,将石油醚或者无水乙醚加入接收瓶的三分之二处。检查回收试剂瓶是否拧紧。打开冷凝水。
4.待石油醚将滤纸筒全部浸入后,停止加热让滤纸筒浸泡20min,使脂肪提取的更完全(温度110℃,抽提4h后,预干燥30min回收石油醚或乙醚)。
5.待石油醚回收完全后,将接收瓶放入103℃烘箱干燥1小时后取出,放干燥器冷却后称量,反复操作直至恒重。
X-----试样脂肪的含量(g/100g)
m1----接收瓶和脂肪的质量(g)
m0-----接收瓶的质量(g)
m2-------试样的重量(g)
1. 先开水,再通电。
2. 石油醚加至接收瓶的三分之二处,最好其他接收瓶加的量相近,差别太大影响脂肪的抽提效果。
3. 石油醚和乙醚有刺激性气味,要在通风柜中进行,使用时佩戴手套和口罩。
4. 石油醚和乙醚可回收重复使用。
5. 石油醚的沸程分为30~60℃和60~90℃,我用的是60~90℃,所以机器加热温度是110℃,使用之前需要对应沸程确认一下。
6. 如果是水分含量比较大的固体,我们可以称完后把滤纸筒放入60℃的烘箱低温烘半小时,去除部分水分更易提取出脂肪。
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