如果气相色谱峰拖尾,一般是气相色谱仪的原因,与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大,主要从以下几个方面分析:
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">样品的问题
1、样品浓度太高
样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
2、样品的性质问题
①化合物极性太强
分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。
②化合物的沸点太低
早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。
③化合物的沸点太高
晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">进样口的问题
ntent="t" style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; clear: both; min-height: 1em; font-size: 16px; font-family: PingFangSC-Semibold, "PingFang SC"; font-weight: bold; color: rgb(252, 253, 255); line-height: 22px; letter-spacing: 2px; text-shadow: rgb(47, 47, 47) 1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 0px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) 0px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px -1px 0px, rgb(47, 47, 47) -1px 1px 0px, rgb(47, 47, 47) 1px -1px 0px;">色谱柱的问题
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