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原子吸收光谱仪检测元素过程的问题解答!(下)

   2021-09-18 553
核心提示:六十一、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教。1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加?基体对测定结果的……(世界食品网-www.shijieshipin.com)

六十一、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教。

 

1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加?基体对测定结果的影响?关于基体改进剂:这不是一个小话题。如果你是个新手,建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看,先把概念建立起来,以后的问题就好讨论了。

 

2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失?用石墨炉的时候是否要开启排风设备:无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风,元素不会有损失的。

3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9?相关系数在0.995以上即可,除了一次曲线,二次曲线也是可以用的,国际上同样承认。

 

六十二、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多?

 

萃取基体分离富集后效果会很好的,但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;

加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象,萃取后放置的时间不能太长;

正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;

试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI对Cd造成吸附使结果低,可增加VC量来解决;

进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量。

 

六十三、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗?

 

先看雾化系统堵不堵,火焰是否正常,再看灯有无问题;波长一般不会变动,除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查,以确认问题所在。

 

六十四、我最近开展了,尿铅,锰,镉的测定,但是做的不是很好,不知是由于尿的基体过于复杂,还是别的原因,结果有点低,我怀疑是基体抑制,但是又没有好的方法这种抑制消除,不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法。

 

1.直接稀释后进样,基体背景干扰比较严重的,要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢,破坏有机物以后,肯定会好多了。

 

2.测尿主要是基体NaCl的干扰,最好的办法就是稀释。

 

六十五、今天做石墨炉测铅,发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心,因此,加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前,竟然发现两个光斑。

 

1.是否使用了氘灯校正背景?

 

如果是这样,两个光斑的颜色是不同的,要尽量使两个光斑重合,且通过石墨管的中心,这样才能得到较准确的分析结果,仔细阅读说明书看看如何调整。

 

2.可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑.如果你熟悉这台仪器可自己调整,也可让厂家工程师调试。

 

六十六、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收,准备周一厂家来验收的,我门不知道该准备哪些试剂。

 

1.铜标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(火焰部分用)。

2.镉标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(石墨炉部分用)。

3.如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠(钾)及氢氧化钠(钾),优级纯。

4.氯化钠溶液5mg/ml,优级纯(石墨炉扣背景试验使用)。

5.硝酸 优级纯。

6.纯水 电阻≥18M欧姆。

 

六十七、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定,样品测得数据精密度非常差,数据相差几倍,BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好,测定时未加基体改进剂,怀疑是否盐份含量过高造成干扰,请有经验作过类似样品的高手指点。

 

1.首先要明确两个问题:

第一个是如果是国产石墨炉,消化再好也做不出来,因为背景比较高,而铅又是比较厉害的。

第二个消化方式是常压还是微波,常压的话对人的要求很高,如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难,有相关经验的倒是可以做到,不过人家也是积累的结果,没有这个就安心做下来,消化可以用硝酸-高氯酸来做,加盖,控制时间在7h左右,温度160-200。

2.加基体改进剂试试吧,磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试。


六十八、我的原子吸收火焰不稳定,可能是什么原因?

 

1.空压机不稳。

2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机,又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。

 

六十九、石墨炉对光的正确方法是怎样的?对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀(测铅镉)。

 

1.基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器。

 

2.若你的样品中有高盐的话,可用磷酸二氢铵做改进剂。

 

七十、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。

 

1.用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净!

2.用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。

3.除了浸泡清洗外,要多空烧几次。

 

七十一、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?

 

1.可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质。

2.消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸会使消解过程缩短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同,有没有考虑微波消解污染及损失小,而电热板消解有可能带来很多污染?你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。

3.高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。

4.高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽,我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧,最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响,空白高应该是试剂或器皿的问题,做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

 

七十二、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。

 

1. 用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净。

2. 用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。

 

七十三、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸请大家帮忙分析原因。

 

石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题,还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了。

 

七十四、用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅,称取0.2克定容10毫升,按照标准不消化直接上石墨炉测定,溶液中钠元素含量较高,峰行不好,不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。

 

1.必须扣背景。

2.加基体改进剂:磷酸二氢铵。

 

七十五、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗?

 

1.我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定,有如下感受,仅供参考:

a.首先,土壤中K的含量并不高,尤其是速效钾含量,拿吸收做正好;

b.我拿原吸的发射功能作过,相关系数和线性范围都不如吸收,只是吸收需要加入铯抑制电离;

c.另外,打偏燃烧头相当容易,是经常采用的方法,通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性。测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~0.6范围内。

 

2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错。

 

七十六、我单位用原子吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下?

 

1.采用一下二次蒸馏看看效果如何?样品处理过程加带空白并在测量做扣除。

2.既然知道是水的问题,就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的,空白太大会掩盖样品信号的。

 

七十七、单位新买的岛津的AA-6300,我使用了一段时间发现吸光度不稳定,有朋友说用纯水雾化看看,说是在熄火的情况下,我今天试了一下什么反应也没有,请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊?


排除灯和检测器后,可以在点火的情况下,吸喷蒸馏水看基线,这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性,后者叫动态稳定性。

 

七十八、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方?

 

1. 需要做原子吸收的运行检查。

a.最低灵敏度。

工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。

b.工作曲线线性。

工作曲线中所用等差浓度标准溶液中,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。

c.最低稳定性。

工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度,相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别小于1.5%和0.6%。

 

2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了。

a.是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准。

b.是用铜标样做一条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态。

 

七十九、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?

 

在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。

在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。

 

八十、刚买的氩气钢瓶,才做了3天实验就发觉没气了。实验过程中,发觉在减压表表面上有水蒸汽形成,但没听到明显的次次声,是否是漏气的现象?本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的,为何才3天时间就彻底没气了,到底是什么原因?

 

先用肥皂液查一下所有的接口,尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。(国产阀这两个地方容易漏,可以取下来上一点生料带后再上上去,要上紧),以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处,管道与仪器的接口处。 

 

八十一最近发现随着乙炔气体的使用,AAS的仪器会出现吸光度变化的问题,我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用,在压力到达什么范围的时候就应该更换了?

 

1.乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气。

 

2.由于乙炔是溶解于丙酮当中的,所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了,否则丙酮会被压出。

 

八十二、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黄色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢?

 

排出设备的因素,有这几方面原因:

1.乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高。

2.空压机给出的助燃空气有杂质或水。

3.火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了。

4.狭缝也看一下,是否有垃圾堵塞。

 

八十三、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错。

 

不知道你具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法:

用你的标准系列的一个浓度同样做前处理,看看是什么结果

1.消解不完全。

2.样品空白污染。

3.标准溶液有问题。

4.仪器条件没有优化。

请一一排除。

 

八十四、我是测食品中的铁,在测试铁的过程中碰到两个问题,不知该如何解决:

 

1.在用水预热燃烧头时,吸光度跳的范围很大,从0-0.1,我以为是仪器预热不够,可是几分钟后,重新校零后依旧是这样;

仪器与灯一般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的。

铁的谱线是比较多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好。


2.铁测得数据偏小,是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢?如果是该如何解决?

是不是仪器的能量没有上去,我测铁的时候,也碰到了这种状况,把负高压调高一点,重新寻峰,让能量达到100%左右,就稳定了。

 

八十五、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收,开机点火后,可以点着,在点火枪移掉之后就自动熄火了,我检查了一下气路,都还是正常的,不知道是什么原因。

 

1.计算机上有没有什么提示呀?乙炔是不是完全打开了?水封是不是有水?

2.请检查一下气体的配比、水封和气路。

3.应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件。

 

八十六、验收原子吸收光谱仪有哪些需要注意的地方? 

除了检查到货是否齐全外,技术上一般需验收如下项目: 

1.波长准确度 。

2.基线稳定性 。

3.灵敏度 。

4.精密度 。

5.线性 。

还需要学会操作和日常维护。 


八十七、请问什么情况下用标准加入法好?什么情况下用工作曲线法好? 

1.一般情况下,若样品溶液组成比较复杂,且有很强的基体干扰的话就用标准加入法,但要考虑背景吸收和光谱干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法 。

2.含量较低的时候也需要用 。

 

八十八、今天点火,怎么也点不着,系统自检都是正常的压力没有问题,于是请教PE的工程师,说可能是我们的排风系统吸风量太大,建议我们关掉排风,点火的同时吹一下点火器,试了,也点着过几次,但当我们准备调节燃烧头位置时,刚开始进样吸液,火焰就熄灭了,之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料有这样的一条,应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件 。


1.点火时先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音 。

2.点火加热丝工作正常吗,加热丝亮了吗?可以尝试一下手动点火 。

3.拆下点火检测器,用酒精清洗。

4.把空气压缩机的压力调高一点试试!

5. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着。

 

八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于原子吸收测定含铅量。温度约160度。 问题: 加了4ml混合酸样品粘稠,油状,最后变黑。于是又加了约3ml,变成黄色溶液了,可一段时间后变成黑色固状了,好像再怎么加热也不行了,也不能再加酸了吧?请教各位这可怎么办呢?骨头样品都这么不好处理吗? 

1.用微波消解试试,或用高压消解罐试下! 

2.我猜想可能造成你的问题的3种原因 。

(1)消化的时候让硝酸跑的太多了 。

(2)待消化物质太多 。

(3)硝酸与高氯酸配比不当 。

 

九十、原子吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办?

负高压高了的必然结果就是稳定性不好。一般的超过400后就很明显了。相关的因素包括:

灯电流:多少可以直接的观察出来。可以很快的明确有没有问题。 

波长精度:可以用别的灯看看,是不是波长精度的问题。

狭缝宽度:如果原来要求是大狭缝的,用小了了不行。也可以很真接的观察出来元素灯本身的问题:元素灯寿命将至。换个试试。 

光路没有最佳位置:主要的是元素灯的定位。不知你是什么仪器,如果有多个灯位,可以换别的灯位试,有可能能试出来。一般的要厂家才能。 

检测器老化:如果仪器的时间长了,有这个可能。 

边缘波长能量低:边缘的波长能量过低。 



 
标签: 原子吸收光谱
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