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索式提取法注意事项

   2021-07-27 385
核心提示:(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙(世界食品网-www.shijieshipin.com)
 (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。

(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。

(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。

(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。

(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。

(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量

脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W

A— 100克样品中水分的含量(g)

(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。

(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。

(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。

(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。

(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。

(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。

(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。





 
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