考核前的准备
充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责,操作人员熟练方法原理和操作,报告审核人熟悉检测流程、考核关键控制点和出报告的能力等;仪器及其配件,前处理等辅助设备,量具等在检定校准有效期内并处于正常状态;量具和存放溶液的容器清洗干净,必要时泡酸;标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态,待测样品的类型及可能的浓度范围;前处理、检测、质量控制方法的选择;温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况,准备应急措施。
实验室内部盲样考核
盲样从购买、保存到稀释发放,要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存,一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存,避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释,也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释,避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度, 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核,应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数,提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的,可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘,要求被考核人员查找原因重新检测,直至符合要求。
认证部门盲样考核
专家评审,一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发,整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核,多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数,充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时,应注意考核难度。实验室收到盲样时,应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等,如有和实验室检测标准的要求不相符,及时和评审专家沟通。
实验室能力验证盲样考核
能力验证一般以《ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法(经典Z值法)评估实验室的水平。一般|Z|≤1,很满意;1<|Z|≤2,满意;2<|Z|≤3,可疑,尚可接受;|Z|>3,不满意,不可接受。EPA水的能力验证中,为帮助实验室更好了解自身实际水平,划分更细更严格:|Z|≤0.15,优(excellent );0.15<|Z|≤0.32,好(good);0.32<|Z|≤1.65,满意( satisfactory);1.65<|Z|≤2.00,可疑(opportunity);|Z|>2 ,不满意(concern/unacceptable)。
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