实验室质量控制重点

a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制；

b）参加实验室间比对实验或能力验证计划；

c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测；

d）对存留物品进行再检测；

e）分析一个物品不同特性结果的相关性；

f）其他有效的技术核查方法。

1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实验室标准执行。

2、实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制具体方法有：

（1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。

（2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

（3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

（4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。

3、第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。

首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理

（1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。

（2）采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。

（3）标准物质存储

 标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。

（4）标准物质使用

 使用标准物质必须进行领用登记并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。

标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。

4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响

实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。

实验室质量控制—采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。

实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。

分析方法的质量控制；

实验室人员的质量控制；

实验室环境和条件的质量控制；

实验室仪器设备的质量控制；

标准物质的质量控制；

试剂的质量控制；

实验过程的质量控制；

检验报告的质量控制；

实验室间质量控制。

分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。

原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。

色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。

电化学法

—有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。

质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。

按以下次序选择：

按照国家颁布的标准方法进行检测；

按照国外的标准方法进行检测；

按照国内外公认的权威机构推荐的方法；

委托单位认可的测定方法；

自行研制并进行验证获得批准的方法。

(一)——校准曲线的意义和评价

意义：

1.反映方法的精密度和灵敏度；

2.分析仪器的精密度；

3.量取标准溶液量具的准确度；

4.分析人员的操作水平；

评价：

1.相关系数

|r|≥0.999；

2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳；

3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。

(二)——准确度及其评价准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。评价准确度的方法有3种：----分析标准物质----加标回收法----采用不同原理(仪器)的分析方法

(三)——精密度及其评价

精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。

平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。

再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度

采样不当引起的误差；

样品运输、保存过程产生的误差；

空白值（固体吸附剂、试剂、水、器皿）；

玻璃仪器、天平的计量误差；

样品处理不当产生的误差；

环境条件的差异；

标准物质的值不准；

分析方法本身不够完善；

仪器的性能指标不稳定性；

主观误差。

分析人员的测试水平和技能的培训，并持证上岗；

定期进行检定或校验和期间核查，保证仪器设备的溯源性；

标准溶液

1 标准溶液配制执行

GB/T 601-GB/T 603 或相关分析标准；

2 新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用；

3 标准溶液应在规定的存放时间内使用；

4 实验用水执行GB/T 6682 的要求；

试剂：

1 新购买的试剂要进行验收；

2 对质量要求较高的试剂单个验收；

3 试剂要分类放置；

样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量；

用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；

用质控样考察仪器和分析条件是否受控；

绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常；

移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定，合格后方可使用，每次使用前应洗涤干净；

制作质控图控制分析质量，若质控图失控，则需查找原因,重新设置实验系统。

定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制；

参加实验室间的比对或能力验证计划；

利用相同或不同方法进行重复检测或校准；

对存留物品进行再检测或再校准；

分析一个物品不同特性结果的相关性。

发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

按数据修约规则整理分析数据，计算过程中，可多保留1位有效数字；最终结果保留的有效数字可比职业接触限值标准的数值多1位。

对报告的编制、修改、签发进行控制，保证实验室所提供的都是准确的检验报告。