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GB 23200.113 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 你都会了吗?

   2021-02-26 564
核心提示:下面,小编为您总结了国标GB 23200.113-2018三大特点:01基质涵盖范围广、涉及农药种类多新国标几乎囊括了所有的植物源性食品,
 下面,小编为您总结了国标GB 23200.113-2018三大特点:

01


基质涵盖范围广、涉及农药种类多


新国标几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。


检测目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。

 

02


首次将QuEChERS前处理技术引入国家标准


近些年,QuEChERS方法以其快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe)的特点成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

 

QuEChERS方法技术原理是将均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈)提取后,采用萃取盐盐析分层,利用基质分散萃取机理,采用PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。

 

众所周知,前处理是食品检测中最费时费力的环节, QuEChERS技术的全面引入,大大简化了前处理过程。

 

那么QuEChERS到底是怎么操作的,下面跟小编一起去看一下他们的操作流程吧!


QuEChERS的操作方法


01
QuEChERS前处理方法


1.上海青(适用于蔬菜、水果和食用菌类)

1.1 称取10g已均质好的试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈,充分混匀。

1.2 放入-20℃冰箱冷冻10min。

1.3 加入4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠等盐包,至离心管中,盖上离心管盖,剧烈震荡1min。

1.4 9000r/min离心6min。

1.5 吸取6mL上清液到内含900mg硫酸镁、150mgPSA及15mgGCB的15mL塑料离心管中,涡旋混匀1min。

1.6 9000r/min离心6min。

1.7 吸取1mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

 


2 大米(适用于谷物、油料和坚果类)

2.1 称取5g已粉碎的试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。

2.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混匀。

2.3 放入-20℃冰箱冷冻10min。

2.4 再加入6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠等盐包,盖上离心管盖,剧烈震荡1min。

2.5 9000r/min离心6min。

2.6 吸取6mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料离心管中,涡旋混匀1min。

2.7 9000r/min离心6min。

2.8 吸取1mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

 


3 普洱茶(适用于茶叶和香辛料类)

3.1 称取2g已粉碎的试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。

3.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液,充分混匀。

3.3 放入-20℃冰箱冷冻10min。

3.4 再加入6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠等盐包,盖上离心管盖,剧烈震荡1min。

3.5 9000r/min离心6min。

3.6 吸取6mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mgC18及400mgGCB的15 mL塑料离心管中。

3.7 涡旋混匀1min。

3.8 9000r/min离心 min。

3.9 吸取1mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

 


4 花生油(适用于食用油类)

4.1 称取2g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中。

4.2 加入10mL正己烷饱和的乙腈(取500mL乙腈,往里加入正己烷,直到有明显分层)。

4.3 剧烈震荡1min后,9000r/min离心6min。

4.4 吸取乙腈层加到内含1200mg硫酸镁、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料离心管中,涡旋混匀1min。

4.5 9000r/min离心6min。

4.6 吸取1mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

 

03


首个使用GC-MS/MS检测植物源性食品中农药残留的国家标准

 

气相色谱-三重串联四级杆质谱GC-MS/MS独有的多反应监测模式(MRM)能为目标物分析提供更专属的选择性。

 

该模式下MS1选择母离子,在碰撞池中产生碎片离子,MS2监测该母离子的特征碎片离子,因此能有效消除基质噪音且灵敏度高,是在复杂基质中进行痕量目标物分析的最佳选择。

 

同时,采用多反应监测(MRM) 模式可以简化样品的净化程序,节省实验成本,提高工作效率。



新国标是我国首个将QuEChERS前处理法和GC-MS/MS分析法这两种高效方法结合起来针对植物源性食品中多农残分析的国家标准。它能应用于复杂基质背景下目标化合物的快速、准确鉴定,为广大的实验分析工作者减轻了负担。

 

铛铛铛铛,9大类23种植物源性样品基质的操作流程到此就结束啦,你会了吗?

 

文章来源于微信号smqfood及赛默飞色谱与质谱中国,转载仅为分享知识,如有侵权请联系删除。





 
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