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化验员基础知识四

   2021-02-04 402
核心提示:1.天平的主要技术指标?答:最大称量,分度值,秤盘直径和秤盘上方的空间。2.试样的称量方法?答:固定称样法,减量称样法,挥发
 1.天平的主要技术指标?

答:最大称量,分度值,秤盘直径和秤盘上方的空间。

 

2.试样的称量方法?

答:固定称样法,减量称样法,挥发性液体试样的称量。

 

3.分析工作对试样的分解一般有哪三点要求?

答:试样分解完全,试样分解过程中待测成分不应有挥发损失,分解过程中不应引入被测组分的干扰物质。

 

4.引起化学试剂变质的原因有哪五点?

答:氧化和吸收二氧化碳,温度的影响,挥发和升华,见光分解,湿度的影响。

 

5.作为基准试剂具备的条件

答:纯度高,组成与化学式相符,性质稳定,使用时易潮解,摩尔质量较大。

 

6.溶液储存时可能变质的原因

答:玻璃与水或多或少的侵蚀,试剂瓶密封不好,见光分解,配位指示剂的聚合反应,挥发组分的挥发。

 

7.系统误差产生的原因?

答:仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。

 

8.偶然误差产生的因素?

答:环境温度、湿度、气压的波动很小,仪器的性能有微笑变化,都会使分析结果在一定范围。

 

9.提高分析结果准确度的方法?

答:选择合适的分析方法,增加平行测定次数,减少测量误差,消除测定中的系统误差。

 

10.消除系统中的测定误差采取?

答:空白试验,校准仪器,对照试验。

 

11.有效数字的运算规则?

答:加减法:保留有效数字的位数,以小数点位数最少的为准,既以绝对误差最大的为准;

    乘除法:保留有效数字的位数,以位数最少的数为准,既以相对误差最大的为准。

 

12.进行滴定分析具备的三个条件是什么?

答:要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿,要有能进行滴定的标准溶液,要有准确确定化学计量点的指示剂。

 

13.化学计量点:在滴定过程中,滴定与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量的完全反应时称为化学计量点。

 

14.指示剂:指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。

 

15.滴定终点:因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。

 

16.酸碱定义:指出在水溶液中凡是能产生H+的物质叫做酸,能产生OH-离子的叫碱,酸碱反应的实质是H+和OH-结合成水的过程。

 

17.配位滴定:利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定,又称络合滴定。

 

18.自身指示剂:有些标准溶液本身有颜色,可利用自身颜色的变化指示终点,而不必另外加指示剂,例如高锰酸钾溶液。

 

19.专属指示剂:碘与淀粉反应生成蓝色化合物,因此在碘量法中就用淀粉作为指示剂,淀粉就称为碘量法的专属指示剂。

 

20.变色范围(指示剂的):从指示剂开始变色到变色终了的范围。

 

21.缓冲溶液:加入溶液中能控制pH值或氧化还原电位仅发生可允许变化的溶液。

 

21.有效数字:实际能测到的数字,即保留末一位不准确数字,其余数字均为准确数字。

 

23.恒重:同一物体经过两次热处理并冷却后称量之差小于0.0003g。

 

24.质量恒定:指灼烧或烘干,并于干燥器中冷却至室温后称量,重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g时,即为质量恒定。

 

25.系统误差:由某些比较固定的原因引起的,有一定规律性的,对测定值影响比较固定,能够校正的误差。

 

26.终点:用指示剂或终点指示器判断滴定过程中化学反应终了时的点。

 

27.酸式滴定管的涂油方法?

答:将活塞取下,用干净的软纸或布将活塞和活塞套内壁擦干净,清除孔内油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞两头涂上薄薄一层油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完将活塞放回套内,同方向旋转几周,使油脂分布均匀,呈透明状,然后在活塞尾部套一段乳胶管,以防活塞脱落。

 

28.在分析天平上称样时,可否将手较长时间伸入天平内加减样品?为什么?

答:不可以,将手长时间升入天平内加样品是不允许的,因为手的温度一般高于室温,手长时间伸入天平内会使手一侧天平盘上方温度升高,从而加大了天平两臂的不等臂误差。天平横梁受温度影响较大,故将手伸入天平内加样品是不规范的。

 

29.天平的使用规则有哪些?

答:①天平必须安放在合乎要求的仪器室内的稳定平台上。

   ②天平使用前一般要预热15~30分钟。

   ③天平的开关、取放物品要轻开轻关、轻拿轻放。

   ④称量物不要直接放在天平盘上,而且称量物必须放在称盘中部。

   ⑤天平的门不得随意打开,读数时天平的门必须全部关上。

   ⑥热的物体不能放进天平内称量,应将微热的物体放在干燥器内冷却至室温再进行称量。

   ⑦有腐蚀性或吸湿性的物体,必须放在密闭的称量瓶中才能称量。

   ⑧称量物的重量不能超过天平的最大负载。

   ⑨在同一试验中,多次称量必须使用同一台天平。

   ⑩严禁用手直接拿被称物体或称量瓶。

 

30.在进行比色分析时,为什么有时要求显色后放置一段时间再比,而有些分析却要求在规定的时间内完成比色?

答:因为有些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后,由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因,会使溶液颜色发生变化,故应在规定时间内完成比色。

 

31.什么是空白试验?

答:空白试验是指在不加试样的情况下,按实验分析规程在同样的操作条件下进行测定,所得结果的数值称为空白值。

 

32.如何向洗净的滴定管中装溶液?

答:向准备好的滴定管中装入10mL滴定溶液,然后橫持滴定管,慢慢转动,使溶液与管壁全部接触,直立滴定管,将溶液从管尖放出,如此反复3次,即可装入滴定溶液至零刻度以上,调解初始读数时应等待1~2min。

 

33.分析工作中如何减少测定中的系统误差和随机误差(偶然误差),以提高分析结果的准确度?

答:(1)增加测定次数,减少随机误差。

    (2)进行比较试验,减少系统误差:

a.作对照分析,取得校正值以校准方法误差;

b.空白试验,取得空白值以校准试剂不纯引起的误差;

c.校正仪器,使用校正值以消除仪器本身缺陷造成的误差;

d.选择准确度较高的方法;

e.使用标准物质或控制样。

 

34.作为“基准物”应具备哪些条件?

(1)纯度高。含量一般要求在99.9%以上,杂质总含量不得大于0.1%。

(2)组成(包括结晶水)与化学式相符。

(3)性质稳定。在空气中不吸湿,加热干燥时不分解,不与空气中氧气、二氧化碳等作用。

(4)使用时易溶解。

(5)摩尔质量较大,这样称样量多可以减少称量误差。

 

35.化学试剂中毒一般通过哪三个途径?

答:通过呼吸道中毒、通过消化道中毒、通过皮肤或五官粘膜受刺激。

 

36.化验室发生呼吸系统中毒应采取哪些措施进行急救?

答:应迅速是中毒者离开现场,移到通风良好的环境中,使中毒者吸入新鲜空气,如有昏迷休克、虚脱或呼吸机能不全时,可人工协助呼吸,化验室如有氧气,可给予氧气,如有可能,给予喝兴奋剂,如浓茶、咖啡等。

 

37.哪些物质属于易燃、易爆物质?

答:大体可分为六大类:爆炸性物质;易燃和可燃液体;易燃和助燃气体;遇水和空氯能自燃的物质;氧化剂(能形成爆炸混合物或能引起燃烧的物质);易燃物体。

 

38.电子天平放置场所的理想条件与要求?

答:1)电子天平理想的放置条件是室温20±2℃,相对湿度45%RH—60%RH;

2)天平台要求坚固,具有抗震及减震性能;

3)不受阳光直射,远离暖气与空调;

4)不要将天平放在带磁设备附近,避免尘埃和腐蚀性气体。

 

39.分析工作对试样分解的一般要求?

答:1)试样应分解完全;

2)试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;

3)分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。

 

40.分析化学的任务和作用?

答:分析化学主要包括定性分析和定量分析。定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成;定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量。

 

41.如何提高分析结果准确度?

答:1)选择合适的分析方法;

2)增加平行测定的次数;

3)减小测量误差;

4)消除测定中的系统误差。

 

42.减少系统误差可以采取哪些措施?

答:对照试验、空白试验、仪器校正、方法校正。

 

43.接近滴定终点时,滴定操作要注意哪些问题?

答:放慢滴定的速度,并不断搅拌,注意观察滴落点附近溶液颜色的变化。

 

44.空白试验和对照试验在实际分析中有何重要意义?

答:空白试验的目的在于检验试剂或蒸馏水是否含有被检定的离子;对照试验的目的在于检验试剂是否失效,以及反应条件是否正确。

 

45.试样的称量方法主要有哪几种?

答:1)固定称量法;  2)减量法称量;  3)挥发性液体试样的称量。

 

46.滴定分析法一般可分为哪几类?

答:1)酸碱滴定;  2)配位滴定;   3)氧化还原滴定;    4)沉淀滴定。

 

47.什么是标准溶液?标准溶液配制有哪几种方法?

答:已知准确浓度的溶液叫做标准溶液。标准溶液配制方法有直接配制法和标定法。

 

48.采样的重要性?

答:一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确也毫无意义,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。

 

49.浓硫酸用水稀释时,应该怎样操作?

答:配制硫酸时,必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行,且将浓硫酸缓缓加入到水中。

 

50.检验中的正确记录主要指什么?何为有效数字?

答:1)正确记录是指正确记录数字的位数,因为数据的位数不仅表示数字的大小,也反映测量的准确程度;2)有效数字就是实际能测得的数字。

 

51.何为重量分析法?

答:重量分析法也称称量分析法,一般是将被测组分从试样中分离出来,转化为一定的称量形式后进行称量,由称得的物质的质量计算被测组分的含量。

 

52.何为滴定分析法?

答:根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度来求出被测组分含量的方法。

 

53.物质的一般分析过程通常包括哪几个步骤?

答:包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。

 

54.什么是准确度?什么是精密度?分别以什么表示?

答:1)准确度指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差来表示。

2)精密度是指相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示。

 

55.制备试样分哪几个步骤?常用的手工缩分四分法如何操作?

答:制备试样分为破碎、过筛、混匀、缩分4个步骤。

 

56.四分法:将样品充分混匀,堆成圆锥形,将它压成圆饼状,通过中心按十字形切为四等份,弃去任意对角的2份,保留2份,1份作为分析试样,另一份作为留样,根据样品量决定重复上述步骤的次数。

 

57.原始记录的要求?

答:1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本子上,不应事后写回忆或转抄;

2)要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员;

3)采用法定计量单位。数据应按测定仪器的有效读数位记录,发现观测失误应注明;

4)更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去,在旁边另写更正数据,由更改人签章。

 

58.重量分析中“恒重”指的是什么?怎样才算是恒重?

答:恒重:经第一次烘干、冷却、称量后,通过连续对每次15分钟的烘干,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量。当连续2次称量之差小于0.0002克时, 即达到恒重。

 

59.向滴定管注入标准溶液前,滴定管内为什么不能残留有水?

答:若滴定管内残留有水,注入的标准溶液将会被稀释,滴定到终点时,消耗的标准溶液的体积超过实际数,而使测定结果偏高。

 

60.数字修约规则?

答:通常称为“四舍六入五成双”法则,四舍六入五考虑,即当尾数≤4时舍去,尾数≥6时进位,当尾数恰为5时,则应视保留的末位数是奇数还是偶数,5前为偶数应将5舍去,5前为奇数则将5进位。

 

61.引起化学试剂变质的原因?

答:化学试剂变质的原因主要有以下几点:

1)氧化和吸收二氧化碳;2)湿度的影响;3)挥发和升华;4)见光分解;5)温度的影响。

 

62.滴定分析中,加入指示剂的量对测定结果有无影响,为什么?

答:有影响。因为指示剂要消耗试剂,太多不但影响分析结果的准确性,还要造成浪费,使颜色变化不明显,太少颜色太浅,变色也不明显。

 

63.影响化学反应速率的主要因素有哪些?

答:反应物的性质是决定化学反应速率的主要因素。此外,反应物的浓度、压强、温度和催化剂对化学反应的速率也有影响。

 

64.化学试剂的使用注意事项?

答:1)应熟知常用化学试剂的性质;2)要注意保护试剂瓶的标签;3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,取出的试剂不可倒回原瓶;4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,绝对不可用舌头品尝试剂。

 

65.简述有效数字运算规则?

答:在加减法运算中,以小数点后位数最少的为准保留有效数字的位数,即以绝对误差最大的为准;在乘除法运算中,以有效数字位数最少的为准保留有效数字的位数,即以相对误差最大的为准。

 

66.滴定管的读数规则是?

答:1)读数时滴定管垂直向下;2)初读、终读方法一致;3)读数时等待1~2min;4)读数读到小数点后两位。

 

67.酸式滴定管的涂油方法?

答:将活塞取下,用干净的软纸或布将活塞和活塞套内壁擦干净,清除孔内油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞两头涂上薄薄一层油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完将活塞放回套内,同方向旋转几周,使油脂均匀分布,呈透明状,然后在活塞尾部套一段乳胶管,以防活塞脱落。

 

68.浓H2SO4、浓HCl、固体NaOH能否久置于空气中?

答:浓H2SO4,具有强烈的吸水性,久置空气中会吸收空气中的水,被稀释;浓HCl中的氯化氢易挥发,会污染环境,久置空气中会变稀;固体NaOH具有强烈的吸水性,久置空气中会吸收空气中的水,溶解成液碱,且还会和空气中的二氧化碳等气体反应;因此均不能久置于空气中。

 

69.什么是缓冲溶液?

答:缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。向缓冲溶液中加入少量弱酸、弱碱或将溶液稍加稀释,溶液的酸度基本保持不变,这种作用叫做缓冲作用,具有这种缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。

 

70.仪器分析法与化学分析法的特点分别是什么?

答:仪器分析法的特点是快速、灵敏,能测定低含量组分及有机物结构等。化学分析法的特点是所用仪器简单、方法成熟、适合常量分析。

 

71.什么是系统误差?什么是偶然误差?它们是怎样产生的?

答:1)系统误差又称可测误差,是由分析操作过程中的某些经常原因造成的,产生的原因有:仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。

2)偶然误差又称随机误差,是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差,产生的原因有:环境温度、湿度、气压的微小波动、仪器性能的微小变化等。

 

72.备样的作用是什么?

答:1)复核备检;2)比对仪器、试剂、实验方法是否有分析误差,跟踪检验;3)考核分析员检验数据,对照样品;4)研究产品稳定作用。

 

73.按化学品的危险特性,我国将危险化学品分哪几类?

答:1)爆炸品;2)压缩气体和液化气体;3)易燃液体4)易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品;5)氧化剂和有机过氧化物;6)有毒品;7)放射性物品;8)腐蚀品。

 

74.使用分光光度计的注意事项?

答:1)连续使用时间不宜过长, 不应超过2小时,若需继续使用最好间歇0.5小时;2)要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,使用后洗净并倒置晾干,注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,以免影响透光率;3)注意仪器不能受潮,应经常烘干或更换单色器;4)在移动仪器时,应注意小心轻放。

 

75.在酸碱滴定中,指示剂用量对分析结果有什么影响?

答:常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱,因此,在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液,从而给分析带来误差,而且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。因此,在不影响终点变化灵敏度的前提下,一般用量少一些为好。

 

76.电子天平称样时不稳定,数字不停的跳动,分析有哪些原因造成?

答:1)电压不稳定;2)干燥剂失效;3)样品具有吸湿性;4)样品温度未达到天平室室温;5)天平称盘底座下有物质;6)称样物未放置于称盘中央;7)周围有震动;8)天平室有气流影响。

 

77.根据被测组分分离方法不同,重量分析法分几种方法?

答:1)沉淀称量法。将被测组分以沉淀的形式分离出来,经过过滤、洗涤、烘干或灼烧,最后由称得的质量计算被测组分含量,这是重量分析中的主要方法;

2)气化法。利用物质的挥发性质,通过加热等方法使被测组分挥发逸出,然后根据试样减少的质量计算该组分的含量;

3)电解法。通过电解法,将被测金属离子在电极上析出,然后通过称量析出金属的质量计算其含量。

 

78.什么是称量误差?由哪几点原因造成称量误差?

答:称量误差:称量同一物体的质量,不同天平、不同操作者有时称量结果不完全相同。即测量值与真值之间有误差存在。造成的原因有以下几方面:

1)被称物情况变化的影响;2)天平和砝码的影响;3)环境因素的影响;4)空气浮力的影响;5)操作者造成的误差。





 
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