用pH计|酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计|酸度计由三个部件构成:
1一个参比电极;
2一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH值;
3一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。
由于采用最新的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH计|酸度计可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH计|酸度计中最常用的参比电极。
玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH值变化而变化,而测量pH计|酸度计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,PH计|酸度计电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计|酸度计则直接以数字显出pH值。
二、pH计|酸度计调试
实验室常用的pH计|酸度计有老式的国产雷磁25型酸度计最小分度0.1单位和pHS-2型PH计|酸度计最小分度0.02单位,这类pH计|酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式pH计|酸度计有国产的科立龙公司的KL系列,其设定温度和pH值都在屏幕上以数字的形式显示。无论哪种pH计|酸度计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。
首先阅读仪器使用说明书,接通电源,安装电极。在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液,将电极浸入,轻轻摇动烧杯,使电极所接触的溶液均匀。按不同的pH计|酸度计所附的说明书读取溶液的pH值,校对pH计|酸度计,使其读数与标准缓冲液pH7.0的实际值相同并稳定;然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗,将小烧杯中换入pH4.01或0.01的标准缓冲液,把电极浸入,重复上述步骤使其读数稳定。这样就完成了二重点校正;校正完毕,用蒸馏水冲洗电极和烧杯。校正后切勿再旋转定位调节器,否则必须重新校正。
三、pH计|酸度计的使用
所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计|酸度计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复几次,直到数值不变数字式pH计|酸度计在约10s内数值变化少于0.01pH值时,表明已达到稳定读数。测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。
四、pH计|酸度计的保养
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。
另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
1、检查电极是否已损坏;
2、应该是电极使用的时间太长了,先校准看一下是否有效;
3、可试下用2.5MMOL/L的KCl溶液浸泡探头;
4、清洗一下玻璃球,是不是时间长了,上面附着了一些有机物,导致反应不灵敏;
5、在水中存在着一个化学平衡~CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故PH会一直上升~个人觉得是这样的;
6、在被测水样中加入中性盐(如KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3—93中规定:"测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定,每50ml水样中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。"虽然此方法改变了水样中的离子强度,在一定程度上引起了其PH值得变化,但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用这种方法时,一定要注意所加的Kcl溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此,Kcl试剂要采用高纯度的,所配溶液的水质也要高纯度的中性水质;
7、在测定时,吸收CO2,PH不断上升;
8、pH计测pH值,原理是有指示电极和参比电极而构成的电极插入到溶液中形成原电池,在室温(25℃)时每单位PH值相当于59.1mv的电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示,温差在仪器上有补偿装置。因为纯净水的离子很少,不能形成稳定的原电池,所以在被测水样中加入中性盐(如KCl)作为离子强度调节剂,改变溶液中的离子总强度,增加导电性,使测量快速稳定;
9、ph计读数不稳定:被测定溶液是酸性用pH=4的缓冲液校正斜率,测定溶液是碱性用pH=9的缓冲液校正斜率。调斜率的溶液pH越接近被测溶液的pH值越好;
10、有可能是接触不良;
11、感觉pH计如果轻微晃动的话,读数也会变的;
12、应该不是电极的原因,我想是你的电极干了,你自己看看,一般电极上面都有个小洞,里面装些3mol/LKCl就应该搞定了;
13、电极在使用过程中pH值不稳定 基本上和校正没有关系,它与电源电压波动、电极的性能、电极的引导线、电极插孔的接触、被测定溶液的温度等有关。在校正时候,如果被测定溶液接近酸性,就用“6”定位,如果是碱性的就要用“9”定位了。两者不能任意选;
14、应该是电极的问题,使用前先活化。并且,电极不管使用不使用,一年都要淘汰了。测偏酸性溶液,用接近4和7的缓冲液校正;测偏碱性的溶液则应用7和10的缓冲液校正;
15、纯净水的pH直用pH计测的出来才怪,首先 用弄明白pH计的测定原理啊:是通过水中含有的离子在电极的作用下定向移动形成电流而显示读数,纯进水的离子太少,电解率低,怎么会测的稳定;
16、可能是接触不良。或是电极浸泡液(3MOL/L的KCl溶液)少了,未将电极完全浸泡在电极浸泡液中.还有就是电极老化了,或该换了;
17、我想跟室温有关,温度偏低时或者空气流动快,都会影响pH计,要保持室温稳定,而且测定时要把门和窗关好;
18、如果测纯水,不稳定是正常的,本来里面含的离子少,缓冲能力弱,环境对它影响十分大,一般取个相对稳定的值就可以了。
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