玻璃仪器性能验证操作依照中华人民共和国国家计量检定规程 JJG196-2006及湖南省药品检验研究院《仪器性能验证》2014年第三版SOP-ZJ-024~ SOP-ZJ-026。主要步骤包括:一是:具塞量器的固定配对、清洗、干燥;二是:检定;三是:标签、原始记录。
我院涉及检定的常用玻璃仪器有:滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒(具塞与不具塞)。常用玻璃量器检定周期为3年(详见表1)。
1 具塞量器的固定配对、清洗、干燥 。
1.1 具塞量器的固定配对:具塞量器(如单标线容量瓶、具塞量筒等)需要用旋成麻花的纤维绳或者网线配对固定出厂塞子与瓶身、量具,并且应注意长度、不影响使用。
1.2 清洗:应参照湖南省药品检验研究院《管理制度》ZD-4.0-014-2016玻璃仪器的管理制度,玻璃仪器的洗涤操作规程。采用铬酸洗液、 安洁清等清洗液,依照:一、预洗(冲洗灰尘);二、浸泡(根据清洗液的选择安排浸泡时间,一般处理过夜比较合适);三、洗净(标准为不挂水珠),三个步骤清洗。
1.3 干燥:待检定的玻璃量器不宜放烤箱烘烤,可能会影响玻璃体胀系数变化,宜通风、自然晾干为佳,并提前4小时放入检定实验室达温度平衡。
2. 检定
2.1 检定条件:
2.1.1 环境条件
室温:检定室温应在20±5℃,减少室内人员流动、使用控温设备以保证室温变化小于1℃/h。室内放置的温度湿计需要在检定效期内。水温:水温与室温之差不得大于2℃。检定介质:为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682-1992要求(现行纯化水标准为GB6682-2008 ),我院制备的纯化水符合标准GB6682-2008 检测要求,检定介质需要提前半天加盖放于检定实验室内。
2.1.2 检定设备
检定的原理采用衡量法。用天平称量纯水的质量(m),按测定水温对应的K(t)值(参考中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006,附录B.1钠钙玻璃体胀系数,B.2 硼硅玻璃体胀系数),由公式V20=m·K(t),求出20℃时的实际容量。注意电子分析天平的感量为0.1mg、0.01mg ,电子天平的感量为0.01g。
其他辅助检定工具:① 烧杯:给量入式(标记:In)玻璃量器注入检定介质用。② 有盖称量杯:量出式(标记:Ex)与吹出式(标记:吹或Blow out)玻璃量器检定介质称量用 ,备用不同容量有盖称量杯,检定时可选用大于被检量器容量10ml的有盖称量杯。③ 温度计:用于测量检定介质,分度值要求为 0.1℃。④ 其他工具:温湿度计、计时器、胶头滴管、吸水纸、吸耳球、滴定架、计算器。
2.2 检定项目 :不同类别玻璃量器检定项目有差异,详见表2 。
表2:不同类别玻璃量器检定项目
类别 | 外观及一般性检查 | 密合性检查 | 性能要求 |
单标线吸量管 | 符合要求 | / | 符合要求 |
分度吸量管 | 符合要求 | / | 符合要求 |
单标线容量瓶 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 |
滴定管 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 |
量筒 | 符合要求 | / | 符合要求 |
具塞量筒 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 |
2.3 检定方法 :
2.3.1 外观及一般性检查 :
应注意外观有无缺陷;线的清晰、完整、宽度、分度值;有无准确标记。1、单标线吸管、量筒用法标记。2、 标注了A级的按A级规定检定,不能降级处理。3、标记了“Bsi”字样的玻璃材质为硼硅玻璃,未标记的均为钠钙玻璃(Kt值不同)。
表3:外观及一般性检查项目要求
类 别 | 厂名和商标 | 标准温度(20℃) | 标称总容量与单位 | 准确度 等级 | 用法标记 | 等待时间 |
滴定管 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | / | 符合要求 |
单标线容量瓶 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | / |
分度吸量管 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | / |
单标线容量瓶 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | / | / |
量筒(具塞与不具塞) | 符合要求 | 符合要求 | 符合要求 | / | / | / |
2.3.2 密合性检查:
2.3.2.1 滴定管活塞密合性:水注至最高标线,关闭活塞,玻璃活塞保持20min,渗透量不大于最小分度值,塑料活塞保持50min,渗透量不大于最小分度值。
2.3.2.2 具塞量器密合性:水注至最高标线,塞子盖紧,不涂油脂,颠倒10次,并保持倒置10s,不应有渗水。
2.3.3 性能要求:
2.3.3.1 检定方法:滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶均采用衡量法检定。衡量法为仲裁检定方法,衡量法简化公式为 V20 = m · K(t)。量入式玻璃仪器采用直接称得相应容量的纯水质量,测量被检容器内的水温,精确到0.1℃。量(吹)出式玻璃仪器采用选取适合容量的有盖称量杯,将被检容器的纯水按相应检定点累加称量,测量筒内水温,精确到0.1℃。各检定量器均需符合容量允差要求,另滴定管和分度吸量管任意两检定点之间的最大误差也应符合要求。详细要求见表4~表8。
表4:单标线容量瓶计量性能要求
表5:单标线吸量管计量性能要求
表6:量筒计量性能要求
表7:分度吸量管计量性能要求
表8:滴定管计量性能要求
2.3.3.2 多检定点的选择
2.3.3.2.1 滴定管:1ml-10ml:半容量和总容量两个点;25ml:5、10、15、20、25ml五个点;50ml:10、20、30、40、50ml五个点 。
2.3.3.2.2 分度吸量管:小于等于0.5ml:半容量和总容量两个点;大于0.5ml:1/10总容量(或2/10总容量)、半容量和总;容量三个点(自流液口起)。
2.3.3.2.3 量筒、量杯:1/10总容量(或2/10总容量)、半容量和总容量三个点 。
3. 标签与原始记录
3.1 标签与检定原始记录中编号对应,且标签需要覆盖透明胶固定,防止清洗过程中造成脱落。
3.2 检定需要填写质量记录表格中玻璃量器检定记录:容量瓶检定记录JLGS-02301、分度吸量管检定记录JLGS-02302、单标线吸量管检定记录JLGS-02303、滴定管检定记录JLGS-02304、量筒检定记录JLGS-02306。