实验室基础知识--化学试剂

1.化学试剂的分类：

化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以：“GB”字样)和行业标准(标以：“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。

化学试剂的分级：   

除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。

(1) 一般试剂：

根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。

(2) 基础试剂：

可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂，如，在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

(3) 高纯试剂：

高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。

(4) 专用试剂：

专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。

表1：化学试剂等级对照表

表2：其他级别化学试剂等级对照表

试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此，作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。

2.化学试剂的储存：

（1）检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此，必须了解一般化学药品的性质及保管方法。

（2）较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。

（3）化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。

（4）隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求：化验人员有一定的相关知识。

（5）存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中；

（6）有些药品遇光容易分解，避光保存；

（7）固体、液体；酸、碱分别放置；

（二）标准物质：

为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。

滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。

标准物质具有以下特性：

①材质均匀；

②量制准确；

③附有证书；

※证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。

1.标准物质的分级：

我国的标准物质分为两个级别：

①一级标准物质代号为GBW：

一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。

②二级标准物质代号为GBW(E)：

二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的；

二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证；

2.标准物质的用途：

标准物质的用途相当广泛，其用途可归为以下几类：

★用于校准分析仪器；

★用于评价分析方法；

★用于实验室内部或实验室之间的质量保证；

①用于校准分析仪器：

理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如，pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。

②用于评价分析方法：

某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。

具体做法是：在被测样品中加入已知量的标准物质，然后，作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。

③用于实验室内部或实验室之间的质量保证：

标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量，分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。

标准物质还有一些其他用途，如，制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。

（三）仪器与器皿：

1.检验所用的仪器应处于正常状态，要符合精度要求；同时，高级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清使用方法前动用仪器。

2.仪器因经常使用，检测性能会逐渐降低，如，天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。

3.一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量。