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电位滴定法测定羟苯甲酯含量

   2013-11-07 实验室资讯网470
核心提示:一.实验原理及方法使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第1226页(附录ⅦA)电位滴定法(《中国药典》2010年
 一.实验原理及方法

使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第1226页(附录ⅦA)电位滴定法(《中国药典》2010年版二部新增)。

【含量测定】取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于152.1mg的C8H8O3。

 

二.实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪

       电极:231-(01)pH玻璃电极为指示电极

             212-01参比电极

 

三.试剂:

1)氢氧化钠标准溶液(1mol/l)。

2)配制硫酸标准溶液(0.5mol/l),并用氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定。

 

四.样品:羟苯甲酯(尼泊金甲酯,尼泊金M,对羟基苯甲酸甲酯),C8H8O3  152.15 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。

 

五.实验步骤

1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书

2)参数设置:

3)取羟苯甲酯约1g,精密称定,置锥形瓶中,精确加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,参照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点

 

六.滴定结果:

氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定硫酸。

硫酸溶液浓度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548 mol/L

按下列公式计算:

羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

C-硫酸标准溶液浓度(mol/L)

V-滴定时消耗硫酸标准溶液体积(ml)

M-样品质量(g)

 

1.025g羟苯甲酯滴定曲线

终点电位: -26.3  mV              消耗体积:  14.449   ml

羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%

            =152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%

            =101.75%





 
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